[发明专利]一种从白柳皮中制备水杨苷的方法有效

专利信息
申请号: 201510940482.3 申请日: 2015-12-15
公开(公告)号: CN105348336B 公开(公告)日: 2018-06-26
发明(设计)人: 王振昌;刘永峰;魏鉴腾;邸多隆 申请(专利权)人: 江苏绿茵生物科技有限公司;中国科学院兰州化学物理研究所
主分类号: C07H15/203 分类号: C07H15/203;C07H1/08
代理公司: 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 代理人: 汤东凤
地址: 221638 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 水杨苷 树脂柱 解吸液 高纯度 制备 提取液过滤 产品纯度 工艺路线 环境友好 回收溶剂 绿色溶剂 生产过程 生石灰水 吸附饱和 用水冲洗 单根 吸附 洗脱 保健品 串联
【说明书】:

发明提供一种从白柳皮中制备水杨苷的方法,该方法首先将白柳皮加入生石灰水进行提取,提取液过滤得到滤液;再将滤液通过单根树脂柱或多根串联树脂柱进行吸附,最后将吸附饱和后的树脂柱用水冲洗,然后树脂柱用解吸液进行洗脱,收集解吸液,解吸液经过减压浓缩回收溶剂后,经干燥后得到水杨苷。本发明的方法所得的产品纯度为69.3%,而且在生产过程中使用绿色溶剂,成本低、效率高、环境友好、工艺路线简单,可为药物、保健品或食品等提供高纯度的水杨苷,便于高纯度水杨苷产品的工业化生产。

技术领域

本发明属于天然产物分离技术领域,具体涉及一种从白柳皮中制备水杨苷的方法。

背景技术

白柳皮是杨柳科植物白柳Salix alba L.的树皮,使用历史悠久,主要用于消炎、镇痛、退烧。研究发现,白柳皮中所含水杨苷是其抗炎症和减轻疼痛能力的主要成分。水杨苷,英文名称为Salicin,分子式为C13H18O7,分子量286.28,CAS号为138-52-3,主要用于解热、镇痛、抗风湿。最新研究发现,水杨苷作为一种氧化酶抑制剂,可以促进皮肤的新陈代谢、增加皮肤光泽度及弹性,减少色素沉淀,还有报道称,富含水杨苷的植物提取物具有减肥降脂的效果,因此,水杨苷可应用于药品、保健品、化妆品等领域,具有广阔的市场前景。

目前,水杨苷的提取方法很多,一般需要将原料与生石灰搅拌后,再经溶剂提取,得到提取物经大孔吸附树脂吸附后,得到不同规格的产品。这些方法得到的水杨苷产品纯度低,无法满足工业化生产的需求。

发明内容

本发明提供一种从白柳皮中制备水杨苷的方法,从而弥补现有技术的不足。

本发明的从白柳皮中制备水杨苷的方法,包括以下步骤:

1)将白柳皮加入生石灰水进行提取,提取液过滤得到滤液;

2)将滤液通过单根树脂柱或多根串联树脂柱进行吸附,

3)将吸附饱和后的树脂柱用水冲洗,然后树脂柱用解吸液进行洗脱,收集解吸液,解吸液经过减压浓缩回收溶剂后,经干燥后得到水杨苷。

步骤1中生石灰水的pH值优选不小于9。

步骤2中树脂柱所用树脂型号为D101、LSA-100和LSA-21,树脂比例为1:3:2,作为实施例的优选树脂柱优选径高比为1:4~1:30,柱温为25~50℃。

步骤3中解吸液优选浓度为50%的乙醇水溶液。

本发明的的方法所得的产品纯度为69.3%,而且在生产过程中使用绿色溶剂,成本低、效率高、环境友好、工艺路线简单,可为药物、保健品或食品等提供高纯度的水杨苷,便于高纯度水杨苷产品的工业化生产

具体实施方式

下面对本发明所使用的材料及方法记载如下:

1、仪器与药品:Aglient1260型高效液相色谱仪,KQ-250型超声波清洗器(江苏昆山超声仪器厂)。水杨苷对照品(含量99%,美国Sigma公司购买),白柳皮(购于环微山湖地区),乙腈为色谱纯,水为实验室自制去离子水。

2、色谱条件:依利特sinochrom ODS-BP色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(6:95);流速:1.0mL/min;检测波长:269nm;柱温:25℃。

3、对照品溶液的制备:精密称取水杨苷对照品约5mg于25mL量瓶中,加水溶解并加至刻度,即得对照品溶液。

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