[发明专利]木制品中氯代磷酸酯类阻燃剂的测定方法

权利要求书

1.木制品中氯代磷酸酯类阻燃剂的测定方法，包括如下步骤：

（1）提取

称取均质化的样品加丙酮涡旋振荡，并且微波提取两次；

（2）净化

移取步骤（1）中微波提取后的样品，离心，过PSA净化柱，旋转蒸发至样品近干，采用有机溶剂定容，得到待测样品液，对待测样品液进行气相色谱质谱GC-MS测定或液相色谱串级质谱LC-MS/MS测定。

2.如权利要求1所述的木制品中氯代磷酸酯类阻燃剂的测定方法，其特征在于，

对待测样品液进行气相色谱质谱GC-MS测定，具体步骤如下：

所述的步骤（2）中，旋转蒸发至样品近干后，采用丙酮定容至2mL，进行气相色谱质谱GC-MS测定：

配制标准工作溶液：用丙酮在50～1000μg/L范围内配制各种氯代磷酸酯类化合物系列浓度标准工作液；

气相色谱质谱测定：a)定量测定：将上述的配制标准工作溶液步骤中各浓度标准工作液进行GC-MS测定，以各浓度标准工作液的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准工作曲线；在相同条件下将步骤（2）得到的样品液注入GC-MS进行测定，测得样品液中各氯代磷酸酯类化合物的色谱峰面积，代入标准曲线，得到样品液中各种氯代磷酸酯类化合物的含量，然后根据样品液所代表试样的质量计算得到样品中各氯代磷酸酯类化合物的残留量；

b)定性测定：检测步骤（2）得到的样品液中目标化合物，若其准分子离子色谱峰保留时间与标准工作溶液一致；且其准确质量数与浓度相当的标准溶液中目标化合物的准确质量数的相对标准偏差不超过5ppm时，则判断该样品中存在目标化合物；若上述两个条件不能同时满足，则判断不含目标化合物；

对待测样品液进行液相色谱串级质谱LC-MS/MS测定，具体步骤如下：

所述的步骤（2）中，采用甲醇定容至5mL，进行液相色谱串级质谱LC-MS/MS测定；

配制标准工作溶液：用甲醇在2～1000μg/L范围内配制各种氯代磷酸酯类化合物系列浓度标准工作液；

液相色谱串级质谱测定：a)定量测定：将上述配制标准工作溶液步骤中的各浓度标准工作液进行LC-MS/MS测定，以各浓度标准工作液的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准工作曲线；在相同条件下将步骤（2）得到的样品液注入LC-MS/MS进行测定，测得样品液中各种氯代磷酸酯类化合物的色谱峰面积，代入标准曲线，得到样品液中各种氯代磷酸酯类化合物的含量，然后根据样品液所代表试样的质量计算得到样品中各种氯代磷酸酯类化合物的残留量；

b)定性测定：检测步骤（2）得到的样品液中目标化合物，若其准分子离子色谱峰保留时间与标准工作溶液一致；且其准确质量数与浓度相当的标准溶液中目标化合物的准确质量数的相对标准偏差不超过5ppm时，则判断该样品中存在目标化合物；若上述两个条件不能同时满足，则判断不含目标化合物。

3.如权利要求2所述的木制品中氯代磷酸酯类阻燃剂的测定方法，其特征在于，

所述的气相色谱测定中采用的色谱柱为HP-5MS色谱柱；

所述的液相色谱测定中采用的色谱柱为ZORBAXSB-C18色谱柱。