[发明专利]一种三丁基甲基碘化膦的合成方法

权利要求书

1.一种三丁基甲基碘化膦的合成方法，其特征在于，包括步骤：

1）丁基卤化镁的制备

在惰性气体保护下，向盛有1mol镁屑的反应容器中加入混合溶剂80-120mL，加热至30-50℃后，向反应容器中缓慢加入卤丁烷，同时滴加0.8-1.2mL碘甲烷；在加入卤丁烷的同时继续升温至40-60℃；在加入0.2-0.25mol卤丁烷时，补加250-350mL所述混合溶剂，然后继续缓慢加入0.73-0.85mol卤丁烷，待卤丁烷加入结束后，搅拌反应0.5-1.2h，得丁基卤化镁；所述混合溶剂为二甲苯和四氢呋喃的混合溶剂，二甲苯与四氢呋喃的体积比为4:1-6:1；

2）三丁基膦的制备

待步骤1）所得反应液冷却至0-10℃时，缓慢滴入0.28-0.35mol三氯化磷，1.5-2.5小时内滴加完毕，滴加完三氯化磷后继续搅拌反应1.5-2.5小时，然后减压精馏得三丁基膦；

3）三丁基甲基碘化膦的制备

将1mol减压精馏得到的三丁基膦放入用氮气置换的反应容器中，加入180-250mL乙酸乙酯，加热至33-37℃，以1-2滴每秒的速度滴加0.6-0.75mol碘甲烷，滴加完毕保持温度35-38℃，搅拌反应1-3小时；反应完毕降温至28℃以下，产生结晶；过滤，干燥，得三丁基甲基碘化膦。

2.如权利要求1所述三丁基甲基碘化膦的合成方法，其特征在于：步骤1）中所述卤丁烷为氯丁烷。

3.如权利要求1所述三丁基甲基碘化膦的合成方法，其特征在于：步骤1）所述混合溶剂中，二甲苯与四氢呋喃的体积比为5:1。

4.如权利要求1所述三丁基甲基碘化膦的合成方法，其特征在于：所述惰性气体为氮气。