[发明专利]PDMS-PEG核壳结构复合粒子的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种PDMS-PEG核壳结构复合粒子的制备方法，属于高分子材料合成方法技术领域。

背景技术

聚乳酸（PLA）为脂肪族聚酯类可生物降解高分子材料，PLA具有良好的机械性能和热塑加工性能，优良的生物可降解性、生物相容性以及可再生性，有望成为石油基塑料材料的完美替代品。但PLA存在脆性大、冲击强度低等缺点，使其应用受到了一定的限制，因此PLA的增韧改性成为近年来科技工作者研究热点。PLA增韧改性主要有共聚改性和共混改性两种方法，其中共混改性方法相对简单、经济，更易于实现工业化。采用核壳结构弹性粒子增韧改性PLA，由于弹性粒子尺寸受加工条件的影响很小，因此增韧效果十分显著。例如：采用半连续种子乳液共聚方法制备以聚丙烯酸丁酯为核、聚甲基丙烯酸甲酯为壳的核壳结构弹性粒子增韧改性PLA，共混物的冲击强度较纯PLA提高了4倍以上。但是以往使用的增韧剂多为生物不可降解、不相容的材料，这使得PLA原本具有的独特性能在增韧改性过程中丧失，而采用生物可降解、可相容的材料增韧改性PLA还尚未见报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种PDMS-PEG核壳结构复合粒子的制备方法，它是以轻度交联的聚二甲基硅氧烷弹性粒子（PDMS）为核、端异氰酸酯基聚乙二醇(NCO-PEG)为壳，采用溶液聚合方法制备的PDMS-PEG核壳结构复合粒子。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案：PDMS-PEG核壳结构复合粒子是由下述重量比例组份的原料制备：

轻度交联的聚二甲基硅氧烷弹性粒子（PDMS）2g

端异氰酸酯基聚乙二醇（NCO-PEG）5g

二月桂酸二丁基锡（DBTDL）0.1mL

四氢呋喃（THF）50mL

PDMS-PEG核壳结构复合粒子制备使用的原料：

轻度交联的聚二甲基硅氧烷弹性粒子（PDMS），平均粒子尺寸：250-400nm；端异氰酸酯基聚乙二醇（NCO-PEG），平均分子量：3.5万；二月桂酸二丁基锡（DBTDL），分析纯；四氢呋喃（THF）、丙酮，分析纯。

PDMS-PEG核壳结构复合粒子制备所采取的步骤:

称取2gPDMS和20mLTHF依次加入到配备有搅拌桨、回流冷凝管和N₂入口的250mL三颈瓶中，待PDMS充分溶胀后，搅拌使之分散均匀，通入氮气保护，升温至55-65℃，加入0.1mLDBTDL。称取2-5gNCO-PEG和30mLTHF依次加入100mL圆底瓶中配制NCO-PEG四氢呋喃溶液，然后将NCO-PEG四氢呋喃溶液通过恒压滴定管在快速搅拌下缓慢滴加到三颈瓶中，滴加结束后继续反应6h。将反应液移入旋转蒸发器，在70℃水浴中蒸出THF得到固体产物。

以丙酮为萃取剂，采用索氏萃取器将固体产物萃取24h，除去未接枝到PDMS上的NCO-PEG，将提纯后的固体产物置于50℃烘箱中干燥12h，即得到PDMS-PEG核壳结构复合粒子。

本发明的有益效果是：采用溶液聚合方法制备PDMS-PEG核壳结构复合粒子，该复合粒子具有生物相容性和生物可降解性。PDMS核芯具有优异的增韧作用，PEG壳层与PLA具有良好的相容性。采用PDMS-PEG核壳结构复合粒子对PLA进行增韧改性，PLA原有的独特性能得以保留，力学性能得到极大改善。

附图说明

图1是本发明试样PDMS-PEG红外谱图。

图中：PDMS曲线，NCO-PEG曲线，PDMS-PEG曲线。

具体实施方式

一种PDMS-PEG核壳结构复合粒子的制备方法，它是由下列比例组份的原料制成：

轻度交联的聚二甲基硅氧烷弹性粒子（PDMS）2g

端异氰酸酯基聚乙二醇（NCO-PEG）5g

二月桂酸二丁基锡（DBTDL）0.1mL

四氢呋喃（THF）50mL

PDMS-PEG核壳结构复合粒子制备使用的原料：

轻度交联的聚二甲基硅氧烷弹性粒子（PDMS），平均粒子尺寸：250-400nm；端异氰酸酯基聚乙二醇（NCO-PEG），平均分子量：3.5万；二月桂酸二丁基锡（DBTDL），分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司；四氢呋喃（THF）、丙酮，分析纯，国药集团化学试剂有限公司。

PDMS-PEG核壳结构复合粒子制备所采取的步骤: