[发明专利]一种含有氟树脂的改性聚酰亚胺薄膜的制备方法有效
| 申请号: | 201510831441.0 | 申请日: | 2015-11-25 |
| 公开(公告)号: | CN105330878B | 公开(公告)日: | 2018-09-25 |
| 发明(设计)人: | 徐勇;张茜茜;杨宇;李林霜 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
| 主分类号: | C08J5/18 | 分类号: | C08J5/18;C08L79/08;C08L27/18;C08L23/08;C08L27/14;C08G73/10 |
| 代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 朱显国 |
| 地址: | 210094 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 含有 树脂 改性 聚酰亚胺 薄膜 制备 方法 | ||
1.一种含有氟树脂的改性聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于,具体制备步骤如下:将含有氟树脂的浆料加入聚酰亚胺的前驱体聚酰胺酸中形成共混溶液,再加入亚胺化助剂高速搅拌,并将所得溶液涂在玻璃板或钢板表面进行亚胺化,制得含有氟树脂的改性的聚酰亚胺薄膜;所述的含有氟树脂的浆料是将纳米级的氟树脂粉末加入聚酰胺酸溶液中,然后加入N-甲基吡咯烷酮与3,5,5-三甲基-2-环己烯酮的混合溶剂研磨10-48h制得。
2.如权利要求1所述的含有氟树脂的改性聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于,所述氟树脂的浆料中氟树脂粉末与聚酰胺酸溶液的质量比为40-80:100,N-甲基吡咯烷酮与3,5,5-三甲基-2-环己烯酮的混合溶剂与聚酰胺酸溶液的质量比为20-35:100,所述的N-甲基吡咯烷酮与3,5,5-三甲基-2-环己烯酮的体积比为1:1。
3.如权利要求1所述的含有氟树脂的改性聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于,所述氟树脂为聚四氟乙烯、聚三氟氯乙烯、全氟共聚物、乙烯-三氟氯乙烯共聚物、聚氟乙烯和乙烯-四氟乙烯共聚物中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的含有氟树脂的改性聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于,所述氟树脂粉末的粒径在300nm至5μm之间。
5.如权利要求4所述的含有氟树脂的改性聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于,所述氟树脂粉末的粒径在粒径为300nm至500nm之间。
6.如权利要求1所述的含有氟树脂的改性聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于,所述聚酰胺酸溶液是由二胺单体和二酐单体在高沸点强极性溶剂中聚合得到,其中,二胺单体包括但不限于以下单体中的一种或几种:4,4’-二氨基二苯醚,间苯二胺,1,3-双(4-氨基苯氧基)苯,2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丁烷,对苯二胺;二酐单体包括但不限于以下单体中的一种或几种:均苯四甲酸二酐,3,3’,4,4’-联苯四羧酸二酐,三苯甲酸三苯双醚四甲酸二酐和3,3,4,4-二苯甲酮四羧酸二酐,所述的二酐单体和二胺单体的摩尔比为1.01-1.04:1。
7.如权利要求5所述的含有氟树脂的改性聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于,所述的高沸点强极性溶剂为N-甲基吡咯烷酮,N,N-二甲基甲酰胺,N,N-二甲基乙酰胺中的一种或几种。
8.如权利要求1所述的含有氟树脂的改性聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于,所述氟树脂浆料和聚酰亚胺的前驱体聚酰胺酸的质量比为40-70:100。
9.如权利要求1所述的含有氟树脂的改性聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于,所述亚胺化助剂为乙酸酐,吡啶,喹啉,异喹啉中的一种或几种。
10.如权利要求1所述的含有氟树脂的改性聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于,所述亚胺化助剂和聚酰胺酸共混溶液的质量比为20-35:100。
11.如权利要求1所述的含有氟树脂的改性聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于,所述涂膜厚度为0.03-0.15mm,所述搅拌条件为,在20-30℃下,搅拌0.5-2h,所述亚胺化过程条件为,在真空中100-200℃下加热5-10h。
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