[发明专利]竹粉为原料制备碳基超级电容器电极材料的方法在审
| 申请号: | 201510817186.4 | 申请日: | 2015-11-20 |
| 公开(公告)号: | CN105469999A | 公开(公告)日: | 2016-04-06 |
| 发明(设计)人: | 陈浩;沈哲红;俞帅;沈亚伦;刘铎;鲍滨福 | 申请(专利权)人: | 浙江农林大学 |
| 主分类号: | H01G11/34 | 分类号: | H01G11/34;C01B31/12 |
| 代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;王兵 |
| 地址: | 311300 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 原料 制备 超级 电容器 电极 材料 方法 | ||
1.一种竹粉为原料制备碳基超级电容器电极材料的方法,其特征在于,所述的制备方 法按如下步骤进行:
(1)碳化:氮气保护下,原料竹粉经两阶段碳化处理,得到碳化产物;
所述的两阶段碳化处理为:第一阶段于200~300℃保温1~3h,第二阶段于700~900℃保 温1~3h;
(2)碱活化:将步骤(1)得到的碳化产物与碱、水均匀混合,并将所得混合物置于 80~100℃烘箱中加热至混合物中水分含量为初始的10%~30%,接着进行两阶段活化处理, 活化处理后所得活化物料经酸中和、去离子水洗涤至中性,再置于80~100℃真空干燥箱中 干燥12~24h,制得碱活化竹碳粉;
所述碳化产物与碱、水的质量比为1:2~7:2~9;所述的两阶段活化处理为:第一阶段 于200~300℃保温1~3h,第二阶段于700~900℃保温1~3h;
(3)杂元素掺杂:将步骤(2)得到的碱活化竹碳粉加入磷氮掺杂溶液中,先于30~40KHz 超声30~40min混合均匀,再于120~180℃进行水热反应12~24h,之后冷却至室温,反应液 经离心或过滤得到固体产物,将所得固体产物用水和乙醇洗涤至中性,再置于80~100℃真 空干燥箱中干燥12~24h,即得成品;
所述碱活化竹碳粉与磷氮掺杂溶液的质量比为1:40~70;所述的磷氮掺杂溶液为尿素- 磷酸混合水溶液或者氨水-磷酸混合水溶液;所述尿素-磷酸混合水溶液中,尿素的浓度为 60~120g/L,磷酸的浓度为60~120g/L;所述氨水-磷酸混合水溶液中,氨浓度为10~40g/L, 磷酸的浓度为60~120g/L。
2.如权利要求1所述的竹粉为原料制备碳基超级电容器电极材料的方法,其特征在于, 所述的原料竹粉为毛竹竹粉。
3.如权利要求1所述的竹粉为原料制备碳基超级电容器电极材料的方法,其特征在于, 步骤(1)中,所述的两阶段碳化处理在程序控温管式炉中进行,升温速度为1~5℃/min。
4.如权利要求1所述的竹粉为原料制备碳基超级电容器电极材料的方法,其特征在于, 步骤(2)中,所述的碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
5.如权利要求1所述的竹粉为原料制备碳基超级电容器电极材料的方法,其特征在于, 步骤(2)中,所述碳化产物与碱、水的质量比为1:4~5:5~7。
6.如权利要求1所述的竹粉为原料制备碳基超级电容器电极材料的方法,其特征在于, 步骤(2)中,所述的两阶段活化处理在程序控温管式炉中进行,升温速度为1~5℃/min。
7.如权利要求1所述的竹粉为原料制备碳基超级电容器电极材料的方法,其特征在于, 步骤(2)中,所述酸中和使用的酸为5wt%~10wt%盐酸或5wt%~10wt%硫酸。
8.如权利要求1所述的竹粉为原料制备碳基超级电容器电极材料的方法,其特征在于, 步骤(3)中,所述碱活化竹碳粉与磷氮掺杂溶液的质量比为1:50~60。
9.如权利要求1所述的竹粉为原料制备碳基超级电容器电极材料的方法,其特征在于, 步骤(3)中,所述尿素-磷酸混合水溶液中,尿素的浓度为70~100g/L,磷酸的浓度为 70~100g/L;所述氨水-磷酸混合水溶液中,氨浓度为15~30g/L,磷酸的浓度为70~100g/L。
10.如权利要求1所述的竹粉为原料制备碳基超级电容器电极材料的方法,其特征在于, 步骤(3)中,所述水热反应的温度为140~160℃,反应时间为16~20h。
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