[发明专利]竹粉为原料制备碳基超级电容器电极材料的方法在审

专利信息
申请号: 201510817186.4 申请日: 2015-11-20
公开(公告)号: CN105469999A 公开(公告)日: 2016-04-06
发明(设计)人: 陈浩;沈哲红;俞帅;沈亚伦;刘铎;鲍滨福 申请(专利权)人: 浙江农林大学
主分类号: H01G11/34 分类号: H01G11/34;C01B31/12
代理公司: 杭州天正专利事务所有限公司 33201 代理人: 黄美娟;王兵
地址: 311300 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 原料 制备 超级 电容器 电极 材料 方法
【权利要求书】:

1.一种竹粉为原料制备碳基超级电容器电极材料的方法,其特征在于,所述的制备方 法按如下步骤进行:

(1)碳化:氮气保护下,原料竹粉经两阶段碳化处理,得到碳化产物;

所述的两阶段碳化处理为:第一阶段于200~300℃保温1~3h,第二阶段于700~900℃保 温1~3h;

(2)碱活化:将步骤(1)得到的碳化产物与碱、水均匀混合,并将所得混合物置于 80~100℃烘箱中加热至混合物中水分含量为初始的10%~30%,接着进行两阶段活化处理, 活化处理后所得活化物料经酸中和、去离子水洗涤至中性,再置于80~100℃真空干燥箱中 干燥12~24h,制得碱活化竹碳粉;

所述碳化产物与碱、水的质量比为1:2~7:2~9;所述的两阶段活化处理为:第一阶段 于200~300℃保温1~3h,第二阶段于700~900℃保温1~3h;

(3)杂元素掺杂:将步骤(2)得到的碱活化竹碳粉加入磷氮掺杂溶液中,先于30~40KHz 超声30~40min混合均匀,再于120~180℃进行水热反应12~24h,之后冷却至室温,反应液 经离心或过滤得到固体产物,将所得固体产物用水和乙醇洗涤至中性,再置于80~100℃真 空干燥箱中干燥12~24h,即得成品;

所述碱活化竹碳粉与磷氮掺杂溶液的质量比为1:40~70;所述的磷氮掺杂溶液为尿素- 磷酸混合水溶液或者氨水-磷酸混合水溶液;所述尿素-磷酸混合水溶液中,尿素的浓度为 60~120g/L,磷酸的浓度为60~120g/L;所述氨水-磷酸混合水溶液中,氨浓度为10~40g/L, 磷酸的浓度为60~120g/L。

2.如权利要求1所述的竹粉为原料制备碳基超级电容器电极材料的方法,其特征在于, 所述的原料竹粉为毛竹竹粉。

3.如权利要求1所述的竹粉为原料制备碳基超级电容器电极材料的方法,其特征在于, 步骤(1)中,所述的两阶段碳化处理在程序控温管式炉中进行,升温速度为1~5℃/min。

4.如权利要求1所述的竹粉为原料制备碳基超级电容器电极材料的方法,其特征在于, 步骤(2)中,所述的碱为氢氧化钠或氢氧化钾。

5.如权利要求1所述的竹粉为原料制备碳基超级电容器电极材料的方法,其特征在于, 步骤(2)中,所述碳化产物与碱、水的质量比为1:4~5:5~7。

6.如权利要求1所述的竹粉为原料制备碳基超级电容器电极材料的方法,其特征在于, 步骤(2)中,所述的两阶段活化处理在程序控温管式炉中进行,升温速度为1~5℃/min。

7.如权利要求1所述的竹粉为原料制备碳基超级电容器电极材料的方法,其特征在于, 步骤(2)中,所述酸中和使用的酸为5wt%~10wt%盐酸或5wt%~10wt%硫酸。

8.如权利要求1所述的竹粉为原料制备碳基超级电容器电极材料的方法,其特征在于, 步骤(3)中,所述碱活化竹碳粉与磷氮掺杂溶液的质量比为1:50~60。

9.如权利要求1所述的竹粉为原料制备碳基超级电容器电极材料的方法,其特征在于, 步骤(3)中,所述尿素-磷酸混合水溶液中,尿素的浓度为70~100g/L,磷酸的浓度为 70~100g/L;所述氨水-磷酸混合水溶液中,氨浓度为15~30g/L,磷酸的浓度为70~100g/L。

10.如权利要求1所述的竹粉为原料制备碳基超级电容器电极材料的方法,其特征在于, 步骤(3)中,所述水热反应的温度为140~160℃,反应时间为16~20h。

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