[发明专利]一种从发酵液中提取饲料级缬氨酸的新工艺

权利要求书

1.一种从发酵液中提取饲料级缬氨酸的新工艺，其特征在于：通过以下步骤实现：

(1)制备发酵液：将发酵液用稀硫酸酸化，调节pH值到3.0～6.5；

(2)微滤：酸化发酵液经微滤膜过滤，除去菌体和大分子蛋白，得含有缬氨酸的微滤液、菌渣，菌渣湿固在50～70％，菌渣洗涤单位在0.1～1.0％，微滤过程的操作压力设为1.5～3.0bar，操作温度设为40℃～75℃；

(3)超滤：将步骤(2)中获得的微滤液选用超滤膜技术进行精细过滤，得到超滤液，所述超滤膜技术是通过调节超滤膜孔径大小，在不改变物料性质的情况下，去除料液中的小分子蛋白及大分子色素的技术，超滤过程中的操作压力设为3～20bar，操作温度设为25℃～45℃；

(4)离子交换柱吸附、洗脱：将步骤(3)中获得的超滤液通过离子交换柱进行洗脱，得到洗脱液，离子交换过程采用树脂装柱径高比为1：5～8，将经步骤(4)获得的超滤液pH调节为3.0～6.0，离子交换柱操作步骤为：A、使用4～10％的盐酸溶液以及2～4％碱性溶液加氯化钠混合液对树脂柱进行再生；B、使用去离子水洗离子交换柱，水洗流速设为0.2～3.0％；C、超滤液的进样，进样流速设为0.1～1.0％；D、重复B步骤；E、对离子交换柱进行洗脱，洗脱剂流速设为0.1～1.0％，洗脱剂采用0.5～2.0％的氨水；F、用去离子水对离子交换柱进行水洗，水洗至pH7.0～9.0；

(5)间歇搅拌脱色：经步骤(4)洗脱后的洗脱液，采用活性炭脱色对洗脱液进行选择性的吸附，采用间歇搅拌脱色方式，脱色温度60℃～80℃，脱色时间30～90min，得含有活性炭的混合脱色液；

(6)板框过滤：经步骤(5)得到的混合脱色液经板框过滤除去活性炭，起始过滤先打循环，待板框中形成滤饼后再接收脱色液，滤饼采用洗脱色罐水洗涤回收，得脱色液，板框操作压力15～20MPa；

(7)间歇补料真空浓缩：将步骤(6)获得的脱色液采用稀盐酸调pH至4.0～6.0，进行间歇补料真空浓缩，得浓缩液；

(8)降温结晶：将步骤(7)获得的浓缩液降温，养晶1～6h，得到缬氨酸结晶；

(9)离心洗涤：将步骤(8)中得到的缬氨酸结晶采用离心机离心，并在pH值4.0～6.0的环境下进行洗涤，离心后的一次母液回至步骤(2)的微滤液中重复步骤(3)～步骤(8)；

(10)结晶干燥：将洗涤后的缬氨酸结晶物在75℃～85℃温度下进行干燥，得到含量≥95％的成品。

2.根据权利要求1所述的一种从发酵液中提取饲料级缬氨酸的新工艺，其特征在于：所述步骤(2)中采用的微滤膜为陶瓷材质，膜孔径0.05μm。

3.根据权利要求1所述的一种从发酵液中提取饲料级缬氨酸的新工艺，其特征在于：所述步骤(3)中超滤膜的膜孔径过滤分子量在1000～3000MW。

4.根据权利要求1所述的一种从发酵液中提取饲料级缬氨酸的新工艺，其特征在于：所述步骤(4)中离子交换过程采用模拟移动床树脂柱进行双联离交，离子交换柱中的树脂设为强酸性阳离子树脂，所述树脂采用TX-4、LKA02、WA-2、LKA01，所述洗脱剂采用0.5～2％的氨水。

5.根据权利要求1所述的一种从发酵液中提取饲料级缬氨酸的新工艺，其特征在于：步骤(5)中调整洗脱液的pH值为4.0～8.0。

6.根据权利要求1所述的一种从发酵液中提取饲料级缬氨酸的新工艺，其特征在于：步骤(5)中所述活性炭用量为0.4～1.2％，所述活性炭采用783型药用活性炭、糖用活性炭、EA-1、食品级酸性粉末炭XDP-1、食品级碱性碳或元立活性炭5#。

7.根据权利要求1所述的一种从发酵液中提取饲料级缬氨酸的新工艺，其特征在于：步骤(5)中所述混合脱色液在430nm波长下的透光率85～98％。

8.根据权利要求1所述的一种从发酵液中提取饲料级缬氨酸的新工艺，其特征在于：所述步骤(7)的浓缩方式为间歇补料真空浓缩。

9.根据权利要求1所述的一种从发酵液中提取饲料级缬氨酸的新工艺，其特征在于：所述步骤(8)的降温结晶的降温方式为自然降温，温度降至25℃～45℃。

10.根据权利要求1所述的一种从发酵液中提取饲料级缬氨酸的新工艺，其特征在于：所述步骤(9)的离心结晶过程中，洗涤缬氨酸结晶物至pH值5.0～6.0。