[发明专利]含稀土离子掺杂K2LaI5微晶的玻璃薄膜及其制备方法

权利要求书

1.含稀土离子掺杂K₂LaI₅微晶的玻璃薄膜，其特征在于其摩尔百分组成为：五氧化二铌：69-72mol％、三氧化二铝：10-20mol％、K₂LaI₅：10-14mol％、稀土碘化物：1-4mol％，其中稀土碘化物为碘化铈、碘化铕、碘化铽、碘化镨中的一种。

2.如权利要求1所述的含稀土离子掺杂K₂LaI₅微晶的玻璃薄膜的制备方法，其特征在于包括下列具体步骤：

(1)、将制备原料按摩尔比：乙醇铌∶仲丁醇铝∶碘化钾∶碘化镧∶稀土碘化物＝138-144∶20-40∶20-28∶10-14∶1-4，且碘化钾∶碘化镧的摩尔比为2∶1，稀土碘化物为碘化铈、碘化铕、碘化铽、碘化镨中的一种，分别称取分析纯的各制备原料，待用；

(2)、乙醇铌的水解：把步骤(1)中秤量的乙醇铌溶解到无水乙醇中，无水乙醇与乙醇铌的摩尔比为2∶1，快速加入乙酰丙酮，乙醇铌与乙酰丙酮的体积比为1∶1，并进行强力磁力搅拌，逐步滴入蒸馏水，蒸馏水与乙醇铌的摩尔比为0.5∶1，室温下进行水解反应1小时，制成溶液A；

(3)、仲丁醇铝的水解：把步骤(1)中秤量的仲丁醇铝溶解到无水乙醇中，无水乙醇与仲丁醇铝的摩尔比为2.5∶1，快速加入乙酰丙酮，仲丁醇铝与乙酰丙酮的体积比为1∶1，并进行强力磁力搅拌，逐步滴入蒸馏水，蒸馏水与仲丁醇铝的摩尔比为0.6∶1，室温下进行水解反应1小时，制成溶液B；

(4)、将溶液B缓慢加入到溶液A中，充分混合搅拌后，再滴加一定量的蒸馏水，进行二次水解反应，蒸馏水与乙醇铌、仲丁醇铝二者总和的摩尔比为0.5∶1，混合水解反应0.5小时后，制成溶液C；

(5)、在溶液C中加入步骤(1)中秤量好的碘化钾、碘化镧与稀土碘化物，在强烈搅拌下，水解反应2小时后，形成溶液D；

(6)、将溶液D密封后静置1天，得到一定粘度的溶液E；

(7)、将溶液E用浸渍提拉法涂覆在洁净的玻璃基板上，玻璃基片在溶液E中的提拉速度控制在0.2-1毫米/秒，根据具体厚度要求可重复提拉1-5次，每次提拉间隔时间为15分钟，涂覆后的薄膜在室温下晾干4小时；

(8)、将步骤(7)制得的薄膜放置到炉子中，以每小时30-50℃的速率升温到100℃，保温1小时，以除去残余的水和乙醇，然后以每小时30-50℃的速率再升温炉子到340℃，保温20分钟，以除去薄膜中残余的有机物，热处理结束，以每小时50℃降温速率，缓慢冷却炉子到室温；

(9)、将步骤(9)获得的薄膜放入管式电阻炉的石英管道中，首先用氮气排除石英管道中的空气，然后打开碘化氢钢瓶阀门，通入干燥的碘化氢气体，以每小时50℃的速率，逐步升温炉子到500-520℃，并在该温度下反应处理2-5小时，反应处理结束，关闭碘化氢气体，并以每小时50℃降温速率，缓慢冷却管式电阻炉至室温，用氮气清洗管道中残留的碘化氢气体，所有经管道尾端的残余碘化氢气体由氢氧化钠溶液回收，最终得到含稀土离子掺杂K₂LaI₅微晶的玻璃薄膜。

3.如权利要求2所述的含稀土离子掺杂K₂LaI₅微晶的玻璃薄膜，其特征在于所述的步骤(1)中，制备原料由下述物质按照以下摩尔比组成：乙醇铌∶仲丁醇铝∶碘化钾∶碘化镧∶碘化铈＝138∶40∶20∶10∶1。

4.如权利要求2所述的含稀土离子掺杂K₂LaI₅微晶的玻璃薄膜，其特征在于所述的步骤(1)中，制备原料由下述物质按照以下摩尔比组成：乙醇铌∶仲丁醇铝∶碘化钾∶碘化镧∶碘化铕＝144∶20∶28∶14∶4。

5.如权利要求2所述的含稀土离子掺杂K₂LaI₅微晶的玻璃薄膜，其特征在于所述的步骤(1)中，制备原料由下述物质按照以下摩尔比组成：乙醇铌∶仲丁醇铝∶碘化钾∶碘化镧∶碘化铽∶142∶30∶24∶12∶2。

6.如权利要求2所述的含稀土离子掺杂K₂LaI₅微晶的玻璃薄膜，其特征在于所述的步骤(1)中，制备原料由下述物质按照以下摩尔比组成：乙醇铌∶仲丁醇铝∶碘化钾∶碘化镧∶碘化镨＝142∶26∶26∶13∶3。