[发明专利]一种利用无水氢氧化锂制备高纯氧化锂的方法

说明书

技术领域

本发明属于化学领域，具体涉及一种利用无水氢氧化锂制备高纯氧化锂的方法。

背景技术

目前，国内外氧化锂的制备方法主要有4种：(1)金属锂直接氧化法制备氧化锂；(2)将碳酸锂在700℃下加热50h制备氧化锂；(3)无水氢氧化锂分解法；(4)用单水氢氧化锂与过氧化氢反应生成过氧化锂，然后在真空条件下加热分解过氧化锂制备氧化锂。第一种方法产率低、成本高，而且由于金属锂活性高，反应剧烈，存在安全隐患；第二种方法能耗高，单位时间产量与劳动生成率低，经济效益差，得到的产品纯度很难达到98％；第三种方法虽然生产成本低，但要求在高温真空条件下分解，且分解时间长，温度控制严格，不易掌握；第四种方法虽然生产工艺流程长，但操作条件易控制，且分解时间短，产品质量好，是比较理想的制备高纯氧化锂方法。

国内已见采用单水氢氧化锂和双氧水为原料，乙醇为溶剂中生产氧化锂的文献报道，刘达波等发表的“高纯度氧化锂制备工艺研究”(广州化工)，杨风春发表的“氧化锂的研制”(新疆有色金属)，分别都报道了以氢氧化锂为原料，采用双氧水氧化法制备出高纯度氧化锂，首先从单水氢氧化锂与过氧化氢的摩尔比、反应温度、乙醇与过氧化氢体积比三个方面对锂回收率的影响进行研究，得到合成过氧化锂的最佳工艺条件；然后在过氧化锂热分解过程中，从焙烧温度、焙烧时间对锂转化率的影响进行分析，从而得到了最佳焙烧条件；最终得到合成高纯度氧化锂的最佳工艺条件。

李鹏举等的“氢氧化锂制备氧化锂的研究”(南昌大学学报)，研究了高纯氧化锂的制备方法，即采用由氢氧化锂直接加热制备氧化锂和通过制得过氧化锂再生成氧化锂两种工艺制备氧化锂，借助化学分析测定所得氧化锂中所含CO₃^2-的量，讨论物质的DTA、TG及DTG与温度的变化关系，并通过差热分析研究产物的形成过程。

由于采用的双氧水浓度低且反应过程中将产生水，上述工艺在反应过程中均采用了乙醇做为脱水剂，以提高过氧化锂产品的收率，同时，采用了乙醇做为洗涤剂清洗过氧化锂，以提高产品的纯度。大量使用乙醇，一方面增加了生产成本，另一方面对环境污染，且存在安全隐患。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用无水氢氧化锂制备高纯氧化锂的方法，以高纯无水氢氧化锂与高浓度双氧水为原料，反应过程在高真空状态下进行，大幅提高了过氧化锂的收率与纯度，从而得到高纯度氧化锂产品。项目避免使用乙醇做为脱水剂与洗涤剂，降低了生产成本，降低了安全、环保风险。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现：

一种利用无水氢氧化锂制备高纯氧化锂的方法，包括以下步骤：

1)减压蒸馏：将质量浓度为20％～70％的双氧水加入到密闭反应容器A中，在相对真空度为-0.01MPa～-0.09MPa下减压蒸馏至质量浓度为95％～99％，控制蒸馏温度为40～50℃；

2)初步氧化：将步骤1)得到的高浓度双氧水压入到另一装有无水氢氧化锂的密闭反应容器B中，控制双氧水按化学计量反应过量5％～10％的重量百分比，然后抽真空至-0.01MPa～-0.09MPa，调节温度为40～50℃，搅拌反应1～4h；

3)深度氧化：将反应容器B中的物料升温至60～100℃，保持容器内真空度为-0.01MPa～-0.09MPa，加热反应1～5h，得到过氧化锂；

4)热分解：将步骤3)得到的过氧化锂升温至400～500℃，保持反应容器的相对真空度为-0.01～-0.09MPa，加热1～5h，得到高纯度的氧化锂；

5)磨筛：将步骤4)得到的高纯氧化锂取出，进行球磨，控制球磨机转速为20～40转/min，球磨时间为5～20min，然后进行筛分，控制产品的粒度为D₅₀10～50μm。

另一优选方案为：

所述步骤2)中的无水氢氧化锂的纯度至少为99.9％，颗粒粒度为D₅₀5～20μm。