[发明专利]硫化钼复合物的制备方法及其在检测水中六价铬的应用

权利要求书

1.一种铁磁性四氧化三铁纳米颗粒负载硫化钼复合物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

1）在氮气气氛中，将六水合氯化铁及四水合氯化亚铁溶于去离子水中，将混合体系升温至55～70℃并保持5～10分钟后，以氨水调整混合体系的pH至7.5～8.5；

2）将步骤1）所得混合液在环境温度为55～70℃的条件下老化；

3）将老化后的混合体系进行磁力分离，取固相用去离子水洗涤，得到四氧化三铁；

4）将四氧化三铁置于烘箱中烘干后研磨取得四氧化三铁粉末；

5）搅拌条件下，将四氧化三铁粉末溶于去离子水中；

6）搅拌条件下，将二水合硫酸钼和硫脲溶于去离子水中；

7）将步骤5）和步骤6）所得的混合液搅拌混合后，在180～220℃环境温度下进行反应；

8）取反应产物离心分离去除水分后，先后用乙醇和去离子水洗涤，直至溶液的pH值至7.0，将清洗后的反应产物置于烘箱中在70～80℃下烘干得到铁磁性四氧化三铁颗粒负载的硫化钼复合物。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤1）中六水合氯化铁和四水合氯化亚铁的投料质量比为1∶3～4。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤1）氨水浓度为1.0～2.0mol/L。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤2）中老化时间为20～40分钟。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤4）中烘箱的温度为60～80℃。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤6）中二水合硫酸钼与硫脲的混合质量比为0.05～0.2∶1。

7.如权利要求1所述方法制备的铁磁性四氧化三铁纳米颗粒负载硫化钼复合物在检测水中六价铬的应用，其特征在于包括以下步骤：

1）超声条件下将所述复合物和全氟磺酸分散于由去离子水和乙醇组成的混合液中，形成均匀混合液；再将均匀混合液滴涂在清洁的玻碳电极表面，经干燥后与铂金丝、饱和甘汞电极组成三电极体系；

2）将所述三电极体系置于含有不同浓度重铬酸根的至少三种硝酸溶液中，以循环伏安法确定四氧化三铁硫化钼复合物对重铬酸根的催化性能；

3）将所述三电极体系置于浓度恒定的硝酸溶液中，滴加入不同浓度的至少三种重铬酸钠溶液，以恒电位法分别测得不同浓度的重铬酸钠溶液对应的响应电流值，并制得重铬酸根浓度与响应电流的线性关系图；

4）将所述三电极体系置于与步骤3）中的浓度相同的硝酸溶液中，滴加入待测水体，以恒电位法测得待测液体对应的响应电流值；再采用步骤3）的重铬酸根浓度与响应电流的线性关系图，取得待测水体中的六价铬离子的浓度值。

8.根据权利要求7所述应用，其特征在于所述步骤2）中循环伏安法的电位范围为-0.2～1.5V。

9.根据权利要求7或8所述应用，其特征在于所述步骤3）中恒电位法的电位范围为0～0.3V。