[发明专利]一种稀土—镁基储氢合金及其制备方法有效
| 申请号： | 201510769976.X | 申请日： | 2015-11-12 |
| 公开（公告）号： | CN105316501B | 公开（公告）日： | 2018-05-29 |
| 发明（设计）人： | 徐丽;张怀伟;盛鹏;陈新;韩钰;王艳艳;李星国;苏镇西;刘伟 | 申请（专利权）人： | 国网智能电网研究院;国家电网公司;北京大学;国网安徽省电力公司电力科学研究院 |
| 主分类号： | C22C1/02 | 分类号： | C22C1/02;C22C23/06;C23C14/16;C23C14/35;C22F1/06 |
| 代理公司： | 北京安博达知识产权代理有限公司 11271 | 代理人： | 徐国文 |
| 地址： | 102211 北京市昌平区*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 储氢合金 镁基储氢合金 合金纳米 稀土 掺杂 多靶磁控溅射 容量保持性 循环稳定性 掺杂改性 催化技术 低温真空 感应熔炼 活化性能 颗粒尺度 母体合金 退火处理 微量金属 性能方面 放氢量 微米级 放氢 应用 | ||
1.一种稀土－镁基储氢合金的制备方法，其特征在于，所述方法包括下述步骤：
步骤1)，合金的熔炼：
①将金属La锭竖直放于坩埚中后再加入Mg粉；
②进行液-固反应；
③降温退火；
步骤2)，制备La-Mg母体合金颗粒：
破碎、研磨和筛分；
步骤3)，制备双靶磁控溅射镀纳米合金颗粒：
将所述步骤2)制成的母体合金颗粒放置在磁控溅射机的样品皿中分别用金属Al和Ni为靶源磁控溅射；
步骤4)，活化热处理：
高真空退火处理步骤3)溅射处理后的合金颗粒得M-N@R-Mg表示的储氢合金：
纳米合金M-N与R-Mg成核壳结构，其中，M为金属Mo、Ce或Al；N为金属Ni、Nd、Ti或Fe；R为稀土金属La、Ce、Pr、Nd、Sm、富铈混合稀土金属Mm或富镧混合稀土金属Ml。
2.如权利要求1所述的稀土－镁基储氢合金的制备方法，其特征在于，所述步骤1)的②中，于150～170A电流和923K～973K氏温度下，液-固反应1h～2h。
3.如权利要求2所述的稀土－镁基储氢合金的制备方法，其特征在于，电流为160A，熔炼温度为948K，时间为1.5h。
4.如权利要求1所述的稀土－镁基储氢合金的制备方法，其特征在于，所述步骤1)的③中于氩气气氛和773～1073K下退火90～100h后快速冷却至室温。
5.如权利要求4所述的稀土－镁基储氢合金的制备方法，其特征在于，所述退火温度923K，时间95h。
6.如权利要求1所述的稀土－镁基储氢合金的制备方法，其特征在于，所述步骤2)，所述母体合金颗粒粒径为25～38μm。
7.如权利要求1所述的稀土－镁基储氢合金的制备方法，其特征在于，所述步骤3)，所述靶源金属Al和Ni的直径60～80mm、纯度≥99.9％。
8.如权利要求1所述的稀土－镁基储氢合金的制备方法，其特征在于，所述步骤3)，所述溅射处理，工作压力为0.5～0.8Pa，溅射镀膜时间为(120～600)s/200mg。
9.如权利要求1所述的稀土－镁基储氢合金的制备方法，其特征在于，所述步骤4)，所述真空的真空度低于5×10
10.如权利要求9所述的稀土－镁基储氢合金的制备方法，其特征在于，所述退火温度973K，时间75h。
11.如权利要求1所述的稀土－镁基储氢合金的制备方法，其特征在于，所述Al-Ni@La-Mg储氢合金的NiAl合金纳米晶的掺杂量为1wt％～5wt％。
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