[发明专利]一种制备1,1,1,3,3-五氯丙烷的方法在审
| 申请号： | 201510769505.9 | 申请日： | 2015-11-11 |
| 公开（公告）号： | CN105237332A | 公开（公告）日： | 2016-01-13 |
| 发明（设计）人： | 唐晓博;吕剑;韩升;曾纪珺;张伟;赵波;亢建平;王博;杜咏梅;郝志军;杨志强;李凤仙 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07C17/278 | 分类号： | C07C17/278;C07C19/01;B01J31/30 |
| 代理公司： | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人： | 梁勇 |
| 地址： | 710065 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 丙烷 方法 | ||
1.一种制备1,1,1,3,3-五氯丙烷的方法，其特征在于在调聚催化剂存在下，四氯化碳与氯乙烯调聚反应制备1,1,1,3,3-五氯丙烷，反应温度为25～100℃，反应时间为0.5～5h；调聚催化剂由主催化剂、助催化剂和有机活化剂组成，其中主催化剂为卤代铜盐或卤代铁盐，助催化剂为磷酸烷基酯、亚磷酸烷基酯或有机叔胺，有机活化剂为偶氮二异丁腈、2,2-偶氮双(4-甲氧基-2,4-二甲基戊腈)、1,1-偶氮二环己腈、2,3,4,5,6-五羟基-2-己烯酸-4-内酯、2,3,4,5,6-五羟基乙醛、苯肼或甲氧基苯酚，主催化剂、助催化剂与有机活化剂的摩尔比为1:0.5～20:0.1～20，主催化剂与四氯化碳的摩尔比为0.001～0.5:1，氯乙烯与四氯化碳的摩尔比为0.1～1:1。
2.根据权利要求1所述的制备1,1,1,3,3-五氯丙烷的方法，其特征在于所述的主催化剂中卤代铜盐为氯化铜或溴化铜；卤代铁盐为氯化铁或溴化铁。
3.根据权利要求1所述的制备1,1,1,3,3-五氯丙烷的方法，其特征在于所述的助催化剂中磷酸烷基酯为磷酸三乙酯、磷酸三丁酯或磷酸三苯酯；亚磷酸烷基酯为亚磷酸三乙酯或亚磷酸三丁酯；有机叔胺为2,2′-联吡啶、三(2-(甲基胺基)乙胺、N,N,N′,N′,N″-五甲基二亚乙基三胺、1,1,4,7,10,10-六甲基三乙烯四胺或三(2-吡啶基甲基)胺。
4.根据权利要求1～3所述的制备1,1,1,3,3-五氯丙烷的方法，其特征在于以氯化铁、磷酸三丁酯和1,1-偶氮二环己腈组成的调聚催化剂存在下，四氯化碳与氯乙烯调聚反应制备1,1,1,3,3-五氯丙烷，其中氯化铁、磷酸三丁酯与1,1-偶氮二环己腈的摩尔比为1:3:1，氯化铁与四氯化碳的摩尔比为0.01:1，氯乙烯与四氯化碳的摩尔比为0.5:1，反应温度为80℃，反应时间为1h。
5.根据权利要求1～3所述的制备1,1,1,3,3-五氯丙烷的方法，其特征在于以氯化铜、三(2-(甲基胺基)乙胺和偶氮二异丁腈组成的调聚催化剂存在下，四氯化碳与氯乙烯调聚反应制备1,1,1,3,3-五氯丙烷，其中氯化铜、三(2-(甲基胺基)乙胺与偶氮二异丁腈的摩尔比为1:1:1，氯化铁与四氯化碳的摩尔比为0.01:1，氯乙烯与四氯化碳的摩尔比为0.5:1，反应温度为60℃，反应时间为1h。
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