[发明专利]用于制备超级电容器电极的多孔聚合物材料及其制备方法在审
| 申请号: | 201510742125.6 | 申请日: | 2015-11-05 |
| 公开(公告)号: | CN105295040A | 公开(公告)日: | 2016-02-03 |
| 发明(设计)人: | 蹇锡高;胡方圆;王锦艳;刘程;张守海 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学;大连保利新材料有限公司 |
| 主分类号: | C08G73/06 | 分类号: | C08G73/06;H01G11/48 |
| 代理公司: | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人: | 梅洪玉 |
| 地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 用于 制备 超级 电容器 电极 多孔 聚合物 材料 及其 方法 | ||
1.一种用于制备超级电容器电极的多孔聚合物材料,其特征在于,代表性结构为:
2.一种权利要求1所述的用于制备超级电容器电极的多孔聚合物材料的制备方法,其特征在于,步骤如下:
第一步,设计合成一种含双二氮杂萘酮结构的新型二腈单体,以双二氮杂萘酮结构的类双酚单体为原料,与4‐卤苯腈在碱金属卤代物MX催化条件下,在非质子极性溶剂中进行亲核取代反应,合成路线为:
两种单体总浓度为10~50%,反应温度为120~250℃,反应时间为2~10h;反应结束后,将反应溶液倒入沉淀剂中,静置,抽滤,提纯,烘干得到黄色粉末状固体即为新型二腈单体,R为取代基团,新型二腈单体结构为:
所述的碱金属卤代物MX为:M为Li、Na、K、Rb、Se或Fr,X为F、Cl、Br、I或At;
所述的取代基团R为H、F、Cl、Br、I、At、COOH、烷氧基中的一种或几种;
所述的Ar为
第二步,制备含二氮杂萘酮及均三嗪结构的多孔聚合物材料;
以新型二腈单体为原料,在路易斯酸催化剂和真空条件下发生聚合反应,实现氰基三聚生成三苯基均三嗪结构的多孔聚合物,新型二腈单体与路易斯酸的摩尔比为1:5~10;得到的产物经过酸洗、去离子水洗涤至中性、过滤、干燥后即得到用于制备超级电容器的含有二氮杂萘酮及均三嗪结构的多孔聚合物材料;所述的反应温度为500~700℃;反应时间为20~40h。
3.如权利要求2所述的一种用于制备超级电容器电极的多孔聚合物材料的制备方法,其特征在于,所述的非质子极性溶剂为:N,N‐二甲基甲酰胺DMF,N,N‐二甲基乙酰胺DMAc,二甲基亚砜DMSO,N‐甲基吡咯烷酮NMP中的一种或两种以上的混合溶剂。
4.如权利要求2或3所述的一种用于制备超级电容器电极的多孔聚合物材料的制备方法,其特征在于,所述的沉淀剂为醇类、水或含醇混合液。
5.如权利要求2或3所述的一种用于制备超级电容器电极的多孔聚合物材料的制备方法,其特征在于,所述的路易斯酸催化剂为三氯化铝、三氯化铁、四氯化钛、氯化锌、三氟化硼中的一种或几种混合物。
6.如权利要求4所述的一种用于制备超级电容器电极的多孔聚合物材料的制备方法,其特征在于,所述的路易斯酸催化剂为三氯化铝、三氯化铁、四氯化钛、氯化锌、三氟化硼中的一种或几种混合物。
7.如权利要求2、3或6所述的一种用于制备超级电容器电极的多孔聚合物材料及其制备方法,其特征在于,所述的酸洗过程为:将制得的多孔聚合物材料分散在质量浓度为5~15%的酸液中,采用机械搅拌或超声分散洗涤1~5h后,进行过滤或离心分离,干燥处理;所述的酸液为稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸;所述的多孔聚合物材料在酸液中的质量浓度为0.03~0.15g/mL。
8.如权利要求4所述的一种用于制备超级电容器电极的多孔聚合物材料及其制备方法,其特征在于,所述的酸洗过程为:将制得的多孔聚合物材料分散在质量浓度为5~15%的酸液中,采用机械搅拌或超声分散洗涤1~5h后,进行过滤或离心分离,干燥处理;所述的酸液为稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸;所述的多孔聚合物材料在酸液中的质量浓度为0.03~0.15g/mL。
9.如权利要求5所述的一种用于制备超级电容器电极的多孔聚合物材料及其制备方法,其特征在于,所述的酸洗过程为:将制得的多孔聚合物材料分散在质量浓度为5~15%的酸液中,采用机械搅拌或超声分散洗涤1~5h后,进行过滤或离心分离,干燥处理;所述的酸液为稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸;所述的多孔聚合物材料在酸液中的质量浓度为0.03~0.15g/mL。
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