[发明专利]一种高耐热有机蒙脱土阻燃剂及其制备方法

权利要求书

1.一种高耐热有机蒙脱土阻燃剂，其特征在于：是先由液晶型阳离子季铵盐对无机蒙脱土进行插层改性，然后使改性后的有机蒙脱土以插层中的液晶型阳离子季铵盐为核进行树枝化合成反应为多代聚酰胺-胺型树枝状高分子而得到。

2.根据权利要求1所述的高耐热有机蒙脱土阻燃剂，其特征在于：所述的液晶型阳离子季铵盐为多羟基液晶型阳离子季铵盐。

3.根据权利要求2所述的高耐热有机蒙脱土阻燃剂，其特征在于：所述的液晶型阳离子季铵盐为N,N,N-三(2-羟乙基)-N-十二烷基溴化铵。

4.一种制备权利要求1至3中任一项所述的高耐热有机蒙脱土阻燃剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：

a)使用液晶型阳离子季铵盐对无机蒙脱土进行插层改性，得到改性后的有机蒙脱土；

b)对步骤a)得到的有机蒙脱土以插层中的液晶型阳离子季铵盐为核进行树枝化合成反应，得到多代聚酰胺-胺型树枝状高分子。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤a)的操作包括如下步骤：

a1)将无机蒙脱土加入到无水醇溶剂中，配制成无机蒙脱土的质量分数为1％～10％的蒙脱土悬浮液；

a2)将液晶型阳离子季铵盐加入到上述蒙脱土悬浮液中，在60～80℃下保温反应6～8小时；

a3)结束反应，过滤，用去离子水洗涤滤饼至无溴离子存在，然后干燥，即得改性后的有机蒙脱土。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：液晶型阳离子季铵盐与无机蒙脱土的质量比为1:(3～5)。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述的液晶型阳离子季铵盐为N,N,N-三(2-羟乙基)-N-十二烷基溴化铵。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述的N,N,N-三(2-羟乙基)-N-十二烷基溴化铵是通过十二烷基二乙醇胺与2－溴乙醇在丙酮/乙醇混合溶剂中反应制得。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述的N,N,N-三(2-羟乙基)-N-十二烷基溴化铵的制备，包括如下操作：将十二烷基二乙醇胺和2－溴乙醇加入到丙酮与乙醇按体积比为1：1形成的混合溶剂中，在75～80℃下保温密闭反应；反应结束，减压除去溶剂后，用乙醚洗涤，再用丙酮重结晶，干燥。

10.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤b)的操作包括如下步骤：

b1)将经液晶型阳离子季铵盐插层改性后的有机蒙脱土与无机碱水溶液混合，配制成有机蒙脱土的质量浓度为10～20g/100mL的悬浮液；

b2)向上述悬浮液中加入过量的丙烯腈，然后在室温下反应6～10小时；

b3)结束反应，加入盐酸中和，然后滴加过量的甲醇，在室温下反应10～14小时；

b4)在冰浴条件下滴加过量的乙二胺，滴毕，在室温下反应20～28小时后，减压浓缩除去过量的甲醇和乙二胺，得到一代产品；

b5)将所得一代产品加入甲醇溶剂中，然后在冰浴条件下滴加过量的丙烯酸甲酯，滴毕，在室温下反应20～28小时后，减压浓缩除去过量的甲醇和丙烯酸甲酯，得到1.5代产品；

b6)在冰浴条件下滴加过量的乙二胺，滴毕，在室温下反应20～28小时后，减压浓缩除去过量的甲醇和乙二胺，得到2代产品；

b7)根据需要，重复上述步骤b5)至b6)，即可得到3代及3代以上的聚酰胺-胺型树枝状高分子。