[发明专利]一种对硝基苯甲酰氯中间体的废液处理方法

权利要求书

1.一种对硝基苯甲酰氯中间体的废液处理方法，其特征在于：其步骤如下：

1)向反应釜内加入1-1.5mol的二甲苯溶液，后将0.5-1mol的对硝基甲苯加入到二甲苯溶液中，向反应釜内添加0.8-1.5mol的重铬酸钠，并进行不断搅拌；向反应釜中滴加0.5-1.2mol的浓硫酸，且进行缓慢滴加，滴加时间为30-50分钟，并不断搅拌反应釜，滴加速度为50-100ml/s；将反应釜停止搅拌，并静置0.5-1天，分层；

2)将步骤1中分层后的上层溶液分离出来，并将溶液转移至回收釜内；

3)向步骤2的反应釜内加入NaOH溶液，直至反应釜内的PH为7为止；

4)将步骤3中和后的溶液蒸发结晶，收集蒸气，并将蒸气内转移至冷却釜内；

5)向步骤4的冷却釜内喷淋冷水，且冷水的温度为0-5℃，且时间为1-1.5小时；

6)将步骤5中冷却釜中喷淋冷水后的液体进行再次蒸发结晶，再次蒸发后的蒸气直接排放即可。

2.根据权利要求1所述的一种对硝基苯甲酰氯中间体的废液处理方法，其特征在于：其步骤如下：

1)向反应釜内加入1.1mol的二甲苯溶液，后将0.6mol的对硝基甲苯加入到二甲苯溶液中，向反应釜内添加0.9mol的重铬酸钠，并进行不断搅拌；向反应釜中滴加0.7mol的浓硫酸，且进行缓慢滴加，滴加时间为35分钟，并不断搅拌反应釜，滴加速度为60ml/s；将反应釜停止搅拌，并静置0.7天，分层；

2)将步骤1中分层后的上层溶液分离出来，并将溶液转移至回收釜内；

3)向步骤2的反应釜内加入NaOH溶液，直至反应釜内的PH为7为止；

4)将步骤3中和后的溶液蒸发结晶，收集蒸气，并将蒸气内转移至冷却釜内；

5)向步骤4的冷却釜内喷淋冷水，且冷水的温度为1℃，且时间为1.2小时；

6)将步骤5中冷却釜中喷淋冷水后的液体进行再次蒸发结晶，再次蒸发后的蒸气直接排放即可。

3.根据权利要求1或2所述的一种对硝基苯甲酰氯中间体的废液处理方法，其特征在于：所述步骤3中的NaOH溶液的浓度为30％-35％。