[发明专利]一种四环二萜类化合物及其制备方法与应用有效
| 申请号: | 201510687727.6 | 申请日: | 2015-10-22 |
| 公开(公告)号: | CN105198951B | 公开(公告)日: | 2017-01-18 |
| 发明(设计)人: | 田凯;黄相中;江志勇;孙静贤;夏福婷;李艳红;王韦 | 申请(专利权)人: | 云南民族大学 |
| 主分类号: | C07J61/00 | 分类号: | C07J61/00;A61P35/00;A61P35/02 |
| 代理公司: | 昆明知道专利事务所(特殊普通合伙企业)53116 | 代理人: | 谢乔良,姜开远 |
| 地址: | 650500 云南省昆*** | 国省代码: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 四环二萜类 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种四环二萜类化合物,其特征在于所述的四环二萜类化合物是以黑果土当归根为原料,经浸膏提取、有机溶剂萃取、硅胶柱层析、高压液相色谱分离得到的,该化合物分子式为C20H30O3,命名为dumetorumaneB,具有下述结构式:
。
2.一种权利要求1所述的四环二萜类化合物的制备方法,其特征在于是以黑果土当归根为原料,经浸膏提取、有机溶剂萃取、硅胶柱层析、高压液相色谱分离获得,具体为:
A、浸膏提取:将黑果土当归根晾干粉碎得到0.05~0.15cm粒径大小的颗粒,加入黑果土当归根重量比4~8倍的体积百分浓度80~95%乙醇溶液于65~74℃下回流提取3~5次,每次1~3h,合并提取液,提取液过滤,减压浓缩提取液至比重为1.1~1.3得到浸膏a;
B、有机溶剂萃取:浸膏a中加入重量比2~4倍量的水,依次用与水等体积的石油醚、乙酸乙酯和正丁醇溶剂进行萃取,每种溶剂萃取4~6次,蒸去溶剂分别得到石油醚萃取物b、乙酸乙酯萃取物c和正丁醇萃取物d;
C、硅胶柱层析:
1)将乙酸乙酯萃取物c上硅胶柱,装柱硅胶为100~200目,用量为萃取物c重量6~8倍量;用体积比为30:1~0:1的氯仿-甲醇有机溶剂梯度洗脱,收集梯度洗脱液、浓缩,经TLC监测,合并相同的部分;
2)将1)中以15:1配比的氯仿-甲醇有机溶剂进行洗脱得到的洗脱液e上硅胶柱,装柱硅胶为200~300目,用量为洗脱液e体积6~8倍量;用体积比25:1~5:1的氯仿甲醇有机溶剂梯度洗脱,收集梯度洗脱液、浓缩,经TLC检测,合并相同的部分;
D、高效液相色谱分离:将C步骤2)中以20:1配比的氯仿-甲醇有机溶剂进行洗脱得到的洗脱液采用半制备高效液相色谱仪分离纯化,即得所述的四环二萜类化合物dumetorumaneB。
3.根据权利要求2所述的四环二萜类化合物的制备方法,其特征在于A步骤所述的过滤是经80~120μm的滤纸进行过滤。
4.根据权利要求2所述的四环二萜类化合物的制备方法,其特征在于A步骤所述的减压浓缩是在50℃以下的温度条件下用旋转蒸发仪进行减压浓缩。
5.根据权利要求2所述的四环二萜类化合物的制备方法,其特征在于B步骤中所述的蒸去溶剂是采用旋转蒸发仪蒸去溶剂。
6.根据权利要求2所述的四环二萜类化合物的制备方法,其特征在于C步骤1)中所述的氯仿-甲醇有机溶剂的体积配比为30:1、25:1、20:1、15:1、10:1、5:1、2:1和0:1。
7.根据权利要求2所述的四环二萜类化合物的制备方法,其特征在于C步骤2)中所述的氯仿-甲醇有机溶剂的体积配比为25:1、20:1、15:1、10:1、8:1和5:1。
8.根据权利要求2所述的四环二萜类化合物的制备方法,其特征在于D步骤中所述的采用半制备高效液相色谱仪分离纯化,是以体积配比为60:40的乙腈-水为流动相,流速2.5ml/min,250×10mm,5μm的C18为固定相,紫外检测器检测波长为210nm,每次进样50μL,收集35~37min的色谱峰,多次累加后蒸干,得到所述的四环二萜类化合物dumetorumaneB。
9.一种权利要求1所述的四环二萜类化合物在制备预防和/或治疗肿瘤药物中的应用。
10.一种权利要求1所述的四环二萜类化合物在制备预防和/或治疗人肺腺癌、人急性早幼粒白血病或人乳腺癌药物中的应用。
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