[发明专利]一种端环氧基苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三元嵌段共聚物的制备方法在审
| 申请号: | 201510660771.8 | 申请日: | 2015-10-14 |
| 公开(公告)号: | CN105237695A | 公开(公告)日: | 2016-01-13 |
| 发明(设计)人: | 李静静;许晋国;倪春霞;梁伟强;杨文锋;何荣庆;梁志斌;王碧琼;蔡伟;钟向宏 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司 |
| 主分类号: | C08F297/04 | 分类号: | C08F297/04;C08F8/00 |
| 代理公司: | 广州知友专利商标代理有限公司 44104 | 代理人: | 刘小敏;马赟斋 |
| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 端环氧基 苯乙烯 丁二烯 三元 共聚物 制备 方法 | ||
1.一种端环氧基苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三元嵌段共聚物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将烃类溶剂、苯乙烯、极性添加剂加入反应器中,搅拌,升温至40-60℃,加入有机锂引发剂,进行第一段聚合反应,反应时间30-60分钟;
(2)加入丁二烯进行第二段聚合反应,反应20-60分钟;
(3)加入苯乙烯进行第三段聚合反应,反应30-60分钟;
(4)在第三段聚合反应结束后,加入环氧烷类化合物,反应5-15分钟;
(5)加入环氧卤代烷,反应时间为5-20分钟;
(6)步骤(5)的反应结束后加入终止剂终止反应,再加入防老剂,然后脱除烃类溶剂,干燥,得到端环氧基苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三元嵌段共聚物。
2.根据权利要求1所述的端环氧基苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三元嵌段共聚物的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中烃类溶剂的用量能使系统单体质量百分比浓度为10-25%;所述烃类溶剂为环己烷、己烷、戊烷、苯、甲苯、或二甲苯。
3.根据权利要求1所述的端环氧基苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三元嵌段共聚物的制备方法,其特征在于,所述极性添加剂与有效有机锂的摩尔比为0.1-10;所述的极性添加剂为乙醚,苯甲醚,二氧六环、四氢呋喃、二甲氧基乙烷、二甘醇二甲醚、三乙胺、四甲基乙烯基二胺、或五甲基二乙烯基三胺。
4.根据权利要求1所述的端环氧基苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三元嵌段共聚物的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,丁二烯的加入量根据终产物中苯乙烯和丁二烯质量比40:60-30:70来确定。
5.根据权利要求1所述的端环氧基苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三元嵌段共聚物的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,环氧烷类化合物与有效有机锂的摩尔比为1:1-3:1;所述的环氧烷类化合物为环氧乙烷、环氧丙烷、1,2-环氧丁烷或1,2-环氧戊烷。
6.根据权利要求1所述的端环氧基苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三元嵌段共聚物的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中,环氧卤代烷与有效有机锂的摩尔比为1.5:1-6:1;所述的环氧卤代烷为环氧氯丙烷、环氧溴丙烷或1,2-环氧氯丁烷。
7.根据权利要求1所述的端环氧基苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三元嵌段共聚物的制备方法,其特征在于,所述步骤(6)中,所述的终止剂与有效有机锂的摩尔比为1:1-6:1;所述终止剂为水、甲醇、乙醇或异丙醇。
8.根据权利要求1所述的端环氧基苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三元嵌段共聚物的制备方法,其特征在于,所述防老剂的用量为聚合终产物质量的0.3-3%;所述防老剂为2,6-二叔丁基对甲酚、叔丁基邻苯二酚和2,2’-亚甲基-双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)中的一种或两种以上的组合。
9.根据权利要求1-8任一项所述的端环氧基苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三元嵌段共聚物的制备方法,其特征在于,所述有机锂引发剂为正丁基锂。
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