[发明专利]一种海产品中痕量有机锡的检测方法

权利要求书

1.一种测定海产品中痕量有机锡的方法，其特征在于具体步骤如下：

（1）、将待测样品预处理，冷冻干燥24-72小时，粉碎，过0.3-0.5mm孔径筛，得到冻干粉；

（2）、取步骤（1）所得冻干粉加入提取剂，混合后超声处理10-40分钟，静置10-40分钟，取上清液于-70℃~-90℃条件下冷冻1-3小时，离心3-6分钟；在上清液中加入N-丙基乙二胺，震荡8-12分钟，离心3-6分钟；

（3）、取步骤（2）所得上清液，依次加入醋酸/醋酸钠缓冲溶液、氯化钠、正己烷、内标储备液和四乙基硼化钠，震荡10-30min；静置至两相分离，取有机相过弗罗里硅土柱净化，5-10mL洗脱液洗脱，氮吹浓缩，得到待测样品溶液；

（4）、称取与待测海产品等量且基质相同的空白基质若干份，依次加入不同浓度的有机锡混合标准溶液，加入甲醇定容至1.0-3.0mL，浸泡20-28小时；

（5）、进行步骤（3）和步骤（4）的处理过程得到标准混合液，采用气相色谱-串联质谱检测系统，对标准混合液进行测定，以标准曲线色谱图中峰面积比为纵坐标，以相应的标样浓度为横坐标，绘制工作曲线；

（6）、采用气相色谱-串联质谱检测系统，对待测样品溶液进行测定，从待测样品溶液色谱图上得到的峰面积比，在步骤（5）所得工作曲线上回归，得到回归值，并将回归值代入公式Ⅰ中，即可计算出待测样品中各目标物的浓度，

公式Ⅰ：

X：待测样品中某种有机锡的实际浓度（ng/g）；

c：步骤（6）中的回归值（μg/L）；

v：步骤（3）中待测样品溶液体积（mL）；

m：步骤（2）中待测样品冻干粉重量（g）。

2.根据权利要求1所述的测定海产品中痕量有机锡的方法，其特征在于：所述步骤（1）中，待测样品预处理方法为，将海产品去壳或去骨，取食用部分，用超纯水洗净后滤干，备用。

3.根据权利要求1所述的测定海产品中痕量有机锡的方法，其特征在于：所述步骤（2）中，提取剂为甲醇与醋酸的混合液，其中甲醇与醋酸的体积比为9：1，混合液中还含0.03wt%的环庚三烯酚酮。

4.根据权利要求1所述的测定海产品中痕量有机锡的方法，其特征在于：所述步骤（2）中，冻干粉与提取剂的加入量配比为0.05-0.1g/mL。

5.根据权利要求1所述的测定海产品中痕量有机锡的方法，其特征在于：所述步骤（2）中，所取的上清液和提取剂的体积比为1:2；所述N-丙基乙二胺与上清液配比为20-60mg/mL。

6.根据权利要求1所述的测定海产品中痕量有机锡的方法，其特征在于：所述步骤（2）和步骤（3）中，震荡速度为150-200r/min；离心速度为3000-5000r/min。

7.根据权利要求1所述的测定海产品中痕量有机锡的方法，其特征在于：所述步骤（3）中，上清液、醋酸/醋酸钠缓冲溶液、氯化钠、正己烷、内标储备液和四乙基硼化钠的加入配比为1mL：4-8mL：0.2-0.8g：0.5-1mL：20-40μL：100-200μL。

8.根据权利要求1所述的测定海产品中痕量有机锡的方法，其特征在于：所述步骤（3）中，醋酸/醋酸钠缓冲溶液的浓度为1mol/L，pH值为4.5；内标储备液为三丙基锡，浓度为1mg阳离子/L；四乙基硼化钠的重量比浓度为1%；过弗罗里硅土柱净化的有机相与正己烷的体积比为1:2；洗脱液为正己烷与乙醚按照体积比为9:1的混合液。

9.根据权利要求1所述的测定海产品中痕量有机锡的方法，其特征在于：所述步骤（4）中，有机锡混合标准溶液包括一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡、二苯基锡或三苯基锡中一种以上。

10.根据权利要求1所述的测定海产品中痕量有机锡的方法，其特征在于：所述步骤（5）和步骤（6）中，气相色谱-串联质谱检测系统的

色谱条件为HP-5毛细管色谱柱，其长度为30m，内径为0.25mm，膜度为0.25μm；进样口温度为250℃；柱温为60℃，保持1min，以10℃/min的速率升至150℃，再以8℃/min升至290℃，保持2min；进样量为1μL，不分流；柱流量为1mL/min；载气为浓度是99.99%的高纯氦气；

质谱条件为电子轰击离子源，电能为70eV，温度为230℃；质谱接口温度为280℃；测定方式为选择离子扫描，扫描时间5-29.5min。