[发明专利]一种采用化学还原氧化石墨烯降低海藻纤维纺丝液粘度的方法有效
| 申请号: | 201510649847.7 | 申请日: | 2015-10-09 |
| 公开(公告)号: | CN105113032A | 公开(公告)日: | 2015-12-02 |
| 发明(设计)人: | 谭业强;隋坤艳;张庆旭;张文谦;吴淑贤;杨柳;夏延致 | 申请(专利权)人: | 青岛大学 |
| 主分类号: | D01F1/10 | 分类号: | D01F1/10;D01F9/04;D01D1/02 |
| 代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 邵朋程 |
| 地址: | 266071 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 采用 化学 还原 氧化 石墨 降低 海藻 纤维 纺丝 粘度 方法 | ||
1.一种采用化学还原氧化石墨烯降低海藻纤维纺丝液粘度的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)制备氧化石墨烯悬浮液;
(2)向步骤(1)制备的氧化石墨烯悬浮液中加入还原剂、稳定剂和pH调节剂,经反应制备得到化学还原氧化石墨烯分散液;
(3)向步骤(2)制备的化学还原氧化石墨烯分散液中加入海藻酸钠粉末,经过超声、搅拌均匀后得到粘度降低的海藻纤维纺丝液。
2.根据权利要求1所述的一种采用化学还原氧化石墨烯降低海藻纤维纺丝液粘度的方法,其特征在于,步骤(1)中,氧化石墨烯悬浮液采用改进的Hummers法制备,具体步骤如下:首先利用浓硫酸和高锰酸钾氧化天然鳞片石墨得到氧化石墨,然后利用酸洗和水洗使得氧化石墨膨胀剥离,最后冷冻干燥获得亮黄色的氧化石墨烯粉末;将氧化石墨烯粉末加入到去离子水中,超声辅助分散5-30min,得到0.1-5.0mg/mL的氧化石墨烯悬浮液。
3.根据权利要求1所述的一种采用化学还原氧化石墨烯降低海藻纤维纺丝液粘度的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述还原剂为肼类、金属氢化物、活性金属、还原性酸或酚、柠檬酸钠、碱性物质或还原性糖。
4.根据权利要求3所述的一种采用化学还原氧化石墨烯降低海藻纤维纺丝液粘度的方法,其特征在于,所述肼类包括肼、水合肼、二甲基肼、苯肼和对甲基磺酰肼;所述金属氢化物包括硼氢化钠和氢化铝锂;所述活性金属包括铝、铁和锌;所述还原性酸或酚包括抗坏血酸、焦桔酸、对苯二酚和茶多酚;所述碱性物质包括氢氧化钠、氢氧化钾和氨水,所述还原性糖包括葡萄糖、果糖和蔗糖。
5.根据权利要求1所述的一种采用化学还原氧化石墨烯降低海藻纤维纺丝液粘度的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述稳定剂为海藻酸钠。
6.根据权利要求1所述的一种采用化学还原氧化石墨烯降低海藻纤维纺丝液粘度的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述pH调节剂为氨水、氢氧化钠或氢氧化钾。
7.根据权利要求1所述的一种采用化学还原氧化石墨烯降低海藻纤维纺丝液粘度的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述还原剂的浓度为0.5-5μL/mg,以与氧化石墨烯等当量加入;所述稳定剂的添加量为氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯质量的2-10倍;所述pH调节剂用于将分散液的pH值调节至11.5-12;所述反应温度为30℃,反应时间为0.5-48小时,在反应过程中持续搅拌。
8.根据权利要求1所述的一种采用化学还原氧化石墨烯降低海藻纤维纺丝液粘度的方法,其特征在于,步骤(2)和(3)中,所述海藻酸钠是从褐藻或细菌中提取出的天然生物质,分子量在50kDa-500kDa之间。
9.根据权利要求1所述的一种采用化学还原氧化石墨烯降低海藻纤维纺丝液粘度的方法,其特征在于,步骤(3)中,所添加海藻酸钠粉末占海藻纤维纺丝液重量的0.5-20%;所述化学还原氧化石墨烯占海藻纤维纺丝液重量的0.01-0.5%;在海藻纤维纺丝液中化学还原氧化石墨烯占海藻酸钠重量的0.5-10%。
10.根据权利要求1所述的一种采用化学还原氧化石墨烯降低海藻纤维纺丝液粘度的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述搅拌条件为室温下机械搅拌,搅拌时间为1-10h。
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