[发明专利]一种纳米复合水凝胶的制备方法在审
| 申请号: | 201510635312.4 | 申请日: | 2015-09-30 |
| 公开(公告)号: | CN105131209A | 公开(公告)日: | 2015-12-09 |
| 发明(设计)人: | 陈权;徐锐;姚大虎;付永丰 | 申请(专利权)人: | 河南科技大学 |
| 主分类号: | C08F292/00 | 分类号: | C08F292/00;C08F220/56;C08F220/06;C08F226/06;C08F220/54 |
| 代理公司: | 洛阳公信知识产权事务所(普通合伙) 41120 | 代理人: | 罗民健 |
| 地址: | 471000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 纳米 复合 凝胶 制备 方法 | ||
1.一种纳米复合水凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)氧化石墨烯表面接枝RAFT试剂的制备
将氧化石墨溶入有机溶剂中,充分搅拌后超声使石墨烯片层充分分离,之后加入干燥的RAFT试剂,室温下搅拌10~20min,再加入脱水剂和催化剂,室温下搅拌15~24h,反应完成后,旋蒸除去溶剂,用二氯甲烷洗去过量的RAFT试剂,余下部分为氧化石墨烯接枝物,真空条件下干燥备用;
(2)氧化石墨烯表面接枝均聚物的细乳液聚合反应
取步骤(1)所得氧化石墨烯接枝物加入到水中,充分超声分散,然后向其中依次加入引发剂,单体,正十六烷,充分超声分散,再加入乳化剂,搅拌1~1.5h,充分超声分散,通氮气10~15min,升温至70~80℃开始反应,继续通氮气,2h后,再次加入引发剂和单体,升温至80~85℃,保温反应2h,冷却到室温,即可获得纳米复合水凝胶。
2.如权利要求1所述的纳米复合水凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或四氢呋喃。
3.如权利要求1所述的纳米复合水凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的脱水剂为N,N′-二环己基碳二酰亚胺、N,N'-二异丙基碳二酰亚胺或1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐。
4.如权利要求1所述的纳米复合水凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的催化剂为4-二甲氨基吡啶或1-羟基苯并三氮唑。
5.如权利要求1所述的纳米复合水凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异丁脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐或4,4’-偶氮二(4-氰基戊酸)。
6.如权利要求1所述的纳米复合水凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的单体为丙烯酰胺、丙烯酸、4-乙烯基吡啶、N-异丙基丙烯酰胺中的一种或其任意组合。
7.如权利要求1所述的纳米复合水凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中各组分的用量如下,氧化石墨烯的质量:占体系总质量的0.2~10%,RAFT试剂的质量:占体系总质量的0.5~20%,脱水剂的质量:占体系总质量的0.5~20%,催化剂的质量:占体系总质量的0.1~5%。
8.如权利要求1所述的纳米复合水凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中各组分的用量如下,氧化石墨烯接枝物10~20mg,水10~50mL,引发剂第一次用量0.03~0.07mg,引发剂第二次用量0.07~0.13mg,单体第一次用量0.75~1.5g,单体第二次用量2.25~4.5g,正十六烷0.1~0.2g,乳化剂0.05~0.1g。
9.如权利要求1所述的纳米复合水凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的乳化剂为十二烷基苯磺酸钠。
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