[发明专利]一种硒化钼/碳纳米纤维/石墨烯复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种硒化钼/碳纳米纤维/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：通过静电纺丝制备得到聚丙烯腈纳米纤维膜，经过溶液浸泡法在聚丙烯腈纳米纤维上包裹氧化石墨烯，再通过高温碳化制备得到碳纳米纤维/石墨烯复合膜，最后通过一步溶剂热法在石墨烯/碳纳米纤维上原位生长硒化钼纳米片，具体步骤如下：

（1）将聚丙烯腈粉末加入到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，持续搅拌，得到均一的粘稠分散液；

（2）将得到的聚丙烯腈分散液进行静电纺丝，得到聚丙烯腈纳米纤维膜；

（3）将聚丙烯腈纳米纤维膜在空气气氛下进行预氧化，得到预氧化后的聚丙烯腈纳米纤维膜；

（4）将所得预氧化后的聚丙烯腈纳米纤维膜在氧化石墨烯溶液里浸泡，得到聚丙烯腈纳米纤维/氧化石墨烯复合膜；

（5）将所得聚丙烯腈纳米纤维/氧化石墨烯复合膜在惰性气体保护下进行高温碳化，得到碳纳米纤维/石墨烯复合膜；

（6）将硒粉加入到水合肼溶液中，持续搅拌，升温至一定温度，待温度稳定后，保持一段时间，得到硒粉分散液；

（7）将硒粉分散液和钼酸盐溶于有机溶剂中，持续搅拌，得到均一的盐溶液；

（8）将制备得到的盐溶液与碳纳米纤维/石墨烯复合膜通过溶剂热反应，得到硒化钼/碳纳米纤维/石墨烯复合材料。

2.根据权利要求1所述的硒化钼/碳纳米纤维/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于步骤（2）所述的静电纺丝过程中，工艺参数为：静电场电压15~25 kV，纺丝速度0.2~0.4 mm min^-1，接收距离15~25 cm。

3.根据权利要求1所述的硒化钼/碳纳米纤维/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于步骤（3）所述的预氧化过程中，预氧化的温度为250~300℃，升温速率为1~2℃ min^-1，预氧化时间为1~2 h。

4.根据权利要求1所述的硒化钼/碳纳米纤维/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于步骤（4）所述的溶液浸泡过程中，氧化石墨烯溶液的浓度为0.5~2 mg mL^-1，浸泡时间为12~36 h。

5.根据权利要求1所述的硒化钼/碳纳米纤维/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于步骤（5）所述的高温碳化过程中，所述惰性气体为高纯氩气或高纯氮气，高温碳化温度为1000~1500℃，高温碳化时间为1~3 h。

6.根据权利要求1所述的硒化钼/碳纳米纤维/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于步骤（6）所述的硒粉分散液制备过程中，水合肼浓度为30%~80%；配置的硒粉分散液的浓度为5~15 mg mL^-1；升温温度为70~90℃，保温时间为1~3 h。

7.根据权利要求1所述的硒化钼/碳纳米纤维/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于步骤（7）所述的盐溶液制备过程中，所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺；钼酸盐为钼酸铵或钼酸钠；配置的钼酸盐的浓度为1~5 mg mL^-1；硒粉分散液的用量应使硒和钼的摩尔比为2:1。

8.根据权利要求1所述的硒化钼/碳纳米纤维/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于步骤（8）所述的溶剂热反应，反应温度为180~240℃，反应时间为10~24 h。

9.一种由权利要求1-8之一所述制备方法制备得到的硒化钼/碳纳米纤维/石墨烯复合材料。

10.如权利要求9所述的硒化钼/碳纳米纤维/石墨烯复合材料作为电催化材料，以及作为锂离子电池和太阳能电池的电极材料的应用。