[发明专利]超超临界马氏体耐热铸钢原始奥氏体晶粒度显示方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种能清晰显示超超临界马氏体耐热铸钢原始奥氏体晶粒度显示方法，属于冶炼金相组织样品分析检查技术领域。

背景技术

原始奥氏体晶粒尺寸及其均匀性直接影响钢材的多种性能，如强度、淬透性、抗氧化性能等等。在实际生产领域，订货厂商往往要求供货方提供超超临界9-12%Cr马氏体耐热铸钢产品的晶粒度级别。在材料研发领域，借助晶粒度显示可以研究不同正火或淬火工艺对超超临界9-12%Cr马氏体耐热铸钢材料的晶粒尺寸的影响，也可以研究其奥氏体晶粒长大规律。因此，清晰准确的显示原始奥氏体晶界非常重要。

目前，显示马氏体钢材原始奥氏体晶粒的传统方法是：用饱和苦味酸、各种表面活性剂和少量其他添加剂以不同配比混合制成腐蚀剂，使用时通常将腐蚀剂用水浴加热的方法升高到50-80℃，而后将直接淬火或淬火后回火的样品或浸泡于腐蚀剂、或被沾有腐蚀剂的脱脂棉擦拭，由于此法难以控制晶粒的显示程度，操作时常常需要不时检查晶界的腐蚀情况，若晶内组织腐蚀过深，样品需要在抛光机上轻抛，若晶界腐蚀过浅或轻抛后晶界显示不清晰，则需继续腐蚀。这种被广泛使用的方法操作过于繁琐，而且不好控制，难以保证每次腐蚀质量。

对9-12%Cr马氏体耐热钢而言，用常规腐蚀方法显示晶粒度时，极易出现的马氏体板条组织，往往致使腐蚀出来的晶界被晶内组织掩盖，而且该系列耐热钢晶界析出物少，其晶粒度更难被显示，常规方法对其晶界的显示效果不佳，显示9-12%Cr马氏体耐热钢原始奥氏体晶界成为业内公认的难题。近年来，随着9-12%Cr耐热钢的研发进展，许多学者也在不断探索新的显示方法，并申请了相关专利，如《一种清晰显示9-12％Cr 耐热钢原始奥氏体晶界的金相腐蚀方法》（专利申请号为201410255299.5）采用对腐蚀剂加温的方法，在腐蚀剂沸腾的情况下腐蚀试样2小时，但腐蚀条件苛刻，腐蚀时间长；《超超临界钢的组织显示方法》（专利申请号为200810010982.7）采用电解腐蚀法，优选最佳工艺参数，但需要将腐蚀完的试样进行轻轻抛光，以显示晶界；《高Cr 耐热钢的奥氏体晶粒度的显示方法》(专利申请号为201410718415.2），在不改变晶粒度的前提下，通过热处理方法使第二相在原始奥氏体晶界析出以勾勒出晶界，但其采用的腐蚀方法需要水浴加热腐蚀剂，并需要将腐蚀过深的样品轻轻抛光，或将腐蚀过浅的样品继续腐蚀。这些腐蚀方法虽然可以显示出原奥氏体晶界，但操作复杂，对操作者要求高，不好掌握。

9-12%Cr马氏体耐热铸钢的晶界析出物比变形钢材更少，晶界更细，其晶粒度更难被显示。本发明提出的新的显示方法可以清晰显示马氏体耐热铸钢晶界，不仅解决了马氏体耐热铸钢晶界显示不清晰和显示方法复杂等问题，并且该方法操作简单，无需加热腐蚀剂，无需在腐蚀过程中对样品进行反复轻抛、浸泡或擦拭。

发明内容

为了克服上述技术上的不足，本发明的目的是提供一种能清晰显示超超临界9-12%Cr马氏体耐热铸钢原始奥氏体晶界、比传统方法操作更为简便的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：超超临界马氏体耐热铸钢原始奥氏体晶粒度显示方法由以下步骤完成：

第一步：原始奥氏体晶粒度的形成

为了不析出铁素体、尽量使碳化物以颗粒状均匀的在整个晶界上析出、形成原始奥氏体晶粒度，采用的热处理为：对试样进行奥氏体化保温，将高温炉升温至1100℃-1150℃，待温度稳定后，将试样放入炉内保温30分钟—16小时，随后在炉内快速冷却到800℃，保温30-100小时，再冷却至室温；

第二步：金相试样的磨制和抛光：

a. 金相样品的切取：在完成上述热处理的试料上15×15mm的金相试样，去除表面氧化脱碳部分，切除厚度5mm±1 mm；

b. 金相试样的磨制和抛光：先用砂轮将样品表面的切割痕迹去除，再依次用180#、400#、800#、1200#耐水砂纸研磨，每次更换不同砂纸进行磨制前，应将样品表面清洗干净，去除上一道砂纸在样品表面残留的颗粒，研磨完毕后，将样品置于抛光机上进行抛光，所用抛光剂包括但不限于1.0μm金刚石颗粒悬浮剂，样品抛光完毕后，依次用清水和酒精冲洗样品表面，并用吹风机吹干，确保样品表面光洁无水渍；

第三步：显示样品晶粒：

a. 腐蚀剂的配制：配制硝酸与酒精体积比为(6-10):(94-90)，即浓度为6%-10%的硝酸酒精溶液，所采用的试剂为分析纯的无水乙醇和分析纯的硝酸溶液；