[发明专利]甘氨酸铁锌配合物的制备方法有效

专利信息
申请号: 201510593208.3 申请日: 2015-09-17
公开(公告)号: CN105061244B 公开(公告)日: 2017-05-31
发明(设计)人: 黄逸强;邓敏;姚亚军;袁燕平;夏飞辉 申请(专利权)人: 长沙兴嘉生物工程股份有限公司
主分类号: C07C229/76 分类号: C07C229/76;C07C227/18
代理公司: 长沙朕扬知识产权代理事务所(普通合伙)43213 代理人: 杨斌
地址: 410331 湖南省长沙*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 甘氨酸 配合 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种可用于动物饲料添加剂的甘氨酸铁锌配合物的制备方法,包括以下步骤:

向反应装置中加入甘氨酸、锌原料、亚铁盐及溶剂,所述锌原料中锌元素与亚铁盐中铁元素的摩尔比控制为1∶5~5∶1,所述甘氨酸的摩尔数与前述锌元素、铁元素的总摩尔数之比为1∶1~2.2∶1;搅拌均匀后,全程控制反应温度和pH值,充分反应完全后,放料冷却结晶、分离,洗涤结晶物,干燥,粉碎过筛,得到成品甘氨酸铁锌配合物;

所述反应装置内可形成一密闭的反应容腔,所述反应容腔包括内室(8)和外室(6),且内室(8)和外室(6)通过一半透膜(7)分隔开,所述内室(8)和外室(6)上分别设有内室投料口(4)和外室投料口(5);所述反应容腔内还设有搅拌装置(3)、温控装置和pH值自控装置(1);

所述溶剂的加入方式为以下两种中的任意一种:

①向所述内室投料口(4)或外室投料口(5)中加入溶剂,静置至内、外室的渗透压平衡;

②向所述内室投料口(4)和外室投料口(5)中分别加入溶剂,静置至内、外室的渗透压平衡;

所述甘氨酸、锌原料、亚铁盐的加料方式为:在所述内室投料口(4)投入锌原料和亚铁盐,在所述外室投料口(5)再投入甘氨酸使其与前述锌原料和亚铁盐反应;所述内室投料口(4)和外室投料口(5)为可启闭式。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述向反应装置中加入甘氨酸、锌原料、亚铁盐及溶剂时,先加入甘氨酸、锌原料、亚铁盐并混合均匀,再添加溶剂。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述向反应装置中加入甘氨酸、锌原料、亚铁盐及溶剂时,先向反应装置内加入溶剂,开启搅拌,然后投入锌原料和亚铁盐,再投入甘氨酸使其与前述锌原料和亚铁盐反应。

4.根据权利要求1、2或3所述的制备方法,其特征在于:所述锌原料为硫酸锌、碱式锌类、氯化锌或氧化锌,所述亚铁盐为硫酸亚铁或氯化亚铁;所述溶剂为水或水-有机溶剂混合体系;所述水-有机溶剂混合体系中的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、丙醇、乙二醇、丙三醇、乙酸乙酯、丁酮中的至少一种;所述水-有机溶剂混合体系中水与有机溶剂体积比为1∶5~5∶1。

5.根据权利要求1、2或3所述的制备方法,其特征在于:所述内室(8)被所述外室(6)包围,且所述搅拌装置(3)设置于内室(8)中,所述pH值自控装置(1)连通于外室(6)中;所述半透膜(7)可拆卸式地固定于反应装置的本体支架上;所述半透膜(7)为醋酸纤维素复合膜、芳香聚酰胺膜、聚苯砜对苯二甲酰胺膜、聚苯并咪唑膜、磺化聚苯醚膜、磺化聚砜膜、聚四氟乙烯接枝膜中的一种。

6.根据权利要求1、2或3所述的制备方法,其特征在于:所述温控装置包括设于内室(8)中的温度探头(2)以及加热组件,所述加热组件主要由包覆于所述外室(6)的夹套层(9)构成,所述夹套层(9)中通热水或热蒸汽进行加热。

7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述反应过程和冷却结晶过程均在所述反应装置密闭的反应容腔中进行,所述反应过程中在夹套层(9)中通热水或热蒸汽进行均匀加热,所述冷却结晶过程中在夹套层(9)中通入冷却水进行均匀降温。

8.根据权利要求1、2或3所述的制备方法,其特征在于:所述反应全程控制反应温度为20℃~65℃,控制反应体系的pH值为3.0-7.0;控制所述反应时间为15min~5h。

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