[发明专利]全氟烷基乙酸的制备方法有效
| 申请号： | 201510590230.2 | 申请日： | 2015-09-17 |
| 公开（公告）号： | CN105198729B | 公开（公告）日： | 2017-07-11 |
| 发明（设计）人： | 朱伟 | 申请（专利权）人： | 海门德思行药业科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C53/21 | 分类号： | C07C53/21;C07C51/285 |
| 代理公司： | 南京正联知识产权代理有限公司32243 | 代理人： | 卢海洋 |
| 地址： | 226100 江苏省南通*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 烷基 乙酸 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.全氟烷基乙酸的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
（1）将摩尔比为0.75-1的全氟烷基碘与乙烯基醚或乙烯基酯加入乙腈-水溶剂中，冰水浴降温至0-4℃；分批加入碳酸氢钠和保险粉，室温搅拌2.5-3.5h，TLC检测反应结束；加水继续搅拌1-1.5h后乙酸乙酯萃取，有机相用无水硫酸钠干燥，过滤，浓缩，得到浆状物；所述乙烯基醚为乙烯基乙醚，所述乙烯基酯为醋酸乙烯酯；
（2）将步骤（1）得到的浆状物溶于醋酸，并加入30%双氧水和对甲苯磺酸，加热至90-100℃，反应8-9h，冷却，静置，体系分层后取出下层溶于乙酸乙酯，饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤，浓缩，得到的白色固体用石油醚打浆，再次过滤，干燥，得到全氟烷基乙酸。
2.根据权利要求1所述的全氟烷基乙酸的制备方法，其特征在于，所述全氟烷基碘为C4-C8全氟烷基碘。
3.根据权利要求1所述的全氟烷基乙酸的制备方法，其特征在于，所述乙腈-水溶剂，其乙腈与水的体积比为1:1-3:1。
4.根据权利要求1所述的全氟烷基乙酸的制备方法，其特征在于，所述碳酸氢钠与保险粉的摩尔比为1: 2 -1: 1。
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