[发明专利]一种高比表面积白炭黑及其生产方法有效
| 申请号: | 201510569360.8 | 申请日: | 2015-09-09 |
| 公开(公告)号: | CN105060307B | 公开(公告)日: | 2017-04-05 |
| 发明(设计)人: | 王永庆 | 申请(专利权)人: | 确成硅化学股份有限公司 |
| 主分类号: | C01B33/12 | 分类号: | C01B33/12;B01J20/10 |
| 代理公司: | 北京中恒高博知识产权代理有限公司11249 | 代理人: | 夏晏平 |
| 地址: | 214196 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 表面积 炭黑 及其 生产 方法 | ||
1.一种高比表面积白炭黑,其中所述白炭黑的SBET为200-450m2/g,SBET/SCTAB小于或等于1.2,用压汞法测量孔径分布时直径为100nm~30nm的孔隙的总体积大于直径小于或等于50nm的孔隙的总体积的40%。
2.根据权利要求1所述的白炭黑,其中所述白炭黑的DOP吸收值为200~350ml/g。
3.根据权利要求1或2所述的白炭黑,其中所述白炭黑的SBET为200-350m2/g。
4.根据权利要求1或2所述的白炭黑,其中所述白炭黑的颗粒表面用表面改性剂进行过改性。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的白炭黑的制备方法,该方法包括以下步骤:
(1)溶解步骤:将固体硅酸钠和水按照2:1-3:1(优选2:1)的质量比加入静压釜中溶解,通入压力大于0.3MPa的水蒸汽,充分溶解1.5-3小时(优选1.5-2.5)小时,滤出沉淀物后得到透明无杂质的浓液体硅酸钠,其在20℃的密度为1.01~1.40(优选1.1-1.3)g/cm3;其中所述固体硅酸钠的SiO2/Na2O重量比为2-4,优选3.0-3.7;
(2)调节步骤:向步骤(1)得到的浓液体硅酸钠中加入水,以调整其中Na2O·nSiO2的浓度至1.0-3.0mol/l,优选1.0-2.0mol/l,进一步优选1.0-1.5mol/l,得到稀液体硅酸钠;
(3)合成步骤:
a.预先在反应釜中加入适量的水及由步骤(2)得到的稀液体硅酸钠;
b.在搅拌速度为15-30rpm,优选20-25rpm的条件下,将质量浓度≤50%,优选为5-15%的无机酸(优选硫酸)水溶液以恒定速率滴加直至反应物料pH为至少7,优选为7-10;
c.将步骤(2)得到的稀液体硅酸钠与无机酸(优选硫酸)按照0.8-1.2:1的重量比同时以一定速率加入合成反应釜中,同时通入蒸汽加热并且使压力大于0.3Mpa,在70℃~100℃的温度下反应50-100min,优选50-80min,保持反应物料pH为至少7,优选为7-10;
d.再滴加硫酸将pH调至3.5-6.5,优选4.0-6.0反应结束得到稀二氧化硅料浆;
反应方程式如下:
Na2O·nSiO2+H2SO4→nSiO2+Na2SO4+H2O;
(4)过滤步骤:将步骤(3)得到的稀二氧化硅料浆经过压滤机过滤,先在0.3-0.8MPa,优选0.4-0.6MPa的压力下进料10-20分钟,优选12-17分钟,然后在0.5-0.8MPa,优选0.6-0.8MPa的压力下洗涤,控制洗涤水电导率小于5000us/cm,以除去其中的杂质Na2SO4,形成滤饼,保证滤饼中的含固量为15.0%-30.0%、优选20%-25%,硫酸盐含量≤2.0%;
(5)浆化步骤:将步骤(4)得到的滤饼由皮带输送机加入浆化罐中,经过打浆机叶轮的高速剪切,将滤饼打成流动性的浆状的液体,粘度控制在1000cp以下,得到二氧化硅浆液;
(6)干燥步骤:将步骤(5)得到的二氧化硅浆液用水泵送至干燥塔进行喷雾干燥,优选压力式干燥设备,得到白炭黑成品,白炭黑含量大于90.0%。
6.根据权利要求5所述的方法,其中在所述(3)合成步骤的子步骤a中,加入的水与稀液体硅酸钠的总重量占步骤(3)反应最终反应物总重量的35%-55%,优选40-50%。
7.根据权利要求5或6所述的方法,其中在步骤(5)和(6)之间还包括对制备的白炭黑进行表面改性的步骤。
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