[发明专利]一种基于同步辐射成像的可视化合金熔体互扩散测量方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种适用于二元、多元合金及其它非金属材料在熔融状态下的互扩散系数测量方法，具体地说是一种基于同步辐射成像的可视化合金熔体互扩散测量方法。

背景技术

作为一种基础的传质过程，扩散是许多物理、化学过程得以实现的前提，其重要性毋庸置疑，半导体掺杂、离子晶体导电、材料表面处理、无机非金属材料的烧结、有机高分子材料的制备及使用等众多过程都与材料内部物质的扩散息息相关。

在合金熔体中，扩散过程同样对众多传质过程具有显著的影响，如在平衡凝固过程中，扩散系数作为熔体的质量输运性质的核心参数，是控制固-液界面生长速度和界面前沿的液相溶质分布行为的主要参量之一，熔体扩散系数的变化能够直接改变凝固组织的成分分布和微观形貌，如枝晶的大小等，可以说，金属熔体的扩散行为与固态金属的使用性能息息相关。微观上，扩散是指构成物质的原子、分子或离子在热、化学势梯度、电磁等作用下的输运过程，其中，在自身热运动作用下产生的物质迁移称为自扩散；而在浓度梯度或化学势梯度作用下产生的物质输运称为互扩散。在实际熔体扩散过程中，往往涉及多种原子的相互传质，如在凝固过程中的溶质再分配现象。因此，研究并掌握合金熔体的互扩散这一普遍存在的现象，无论是对建立凝固相关理论，还是对材料的制备和生产过程都具有非常重要的意义，而作为这一研究的基础，获得大量的、精确的熔体互扩散系数显得尤为重要。

目前，测量合金熔体互扩散系数的方法主要有长毛细管法和切单元法(专利：201310153038.8)两种。长毛细管法是一种传统常用的方法，其扩散测量结果包含了升温过程扩散和降温过程扩散的影响，因此，测量的互扩散精度不高，误差能达到50％～100％，远不能满足当今研究和应用的需要。切单元法在长毛细管法的基础上进行了改进，其主要特点是可以在高温下(扩散合金熔点以上)通过转动把毛细管分成若干段(如每段高度1mm)，以消除冷却过程中的扩散和体积变化对测量结果的影响。这一方法能消除升温和降温过程的对互扩散系数测量的影响，大大提高测量精度，但由于实验技术太过于精细和复杂，不仅为加工过程带来了很大的难度，而且操作复杂，不利于大量进行扩散实验测量。

由于技术条件和实验环境等因素的限制，扩散系数在测量总会存在误差，一般情况下误差可达到10％～50％。对流是产生误差的一个重要因素，在某些情况下，由它引起的原子迁移甚至会大于由扩散过程产生的量；另外，加热过程中的热膨胀和体积变化、冷却过程中微观结构的变化都会对测量结果产生影响。总而言之，对流、加热过程及冷却过程中的扩散是影响扩散实验测量结果的主要因素，为了获得更精确、可靠的互扩散系数，需要发明一种新的能有效避免上述因素的测量方法。

发明内容

本发明为了克服现有技术存在的不足之处，提出一种基于同步辐射成像的可视化合金熔体互扩散测量方法，以期能原位、可视化地获得扩散偶的实时成分谱，从而能有效消除对流、加热及冷却过程中的扩散等因素对合金熔体互扩散测量的影响，显著提高合金熔体互扩散系数的测量精确。

本发明为解决技术问题采用如下技术方案：

本发明一种基于同步辐射成像的可视化合金熔体互扩散测量方法的特点是按如下步骤进行：

步骤1、扩散样品制备及成像设备组装：

步骤1.1、利用真空熔炼炉制备成分分别为和的棒状合金样品S₁和S₂，并由所述棒状合金样品S₁和S₂能构成一维半无限大互扩散偶A、B分别表示所述一维半无限大扩散偶的组元；分别表示所述棒状合金样品S₁和S₂中A组元的原子百分比浓度，且与的原子百分比浓度差异为a个原子百分比；

步骤1.2、将所述棒状合金样品S₁和S₂的两端分别磨成平面，并放置在包含有加热电路和温控电路的扩散样品台上，从而形成扩散实验样品；

步骤1.3、将带有扩散实验样品的扩散样品台放入包含有真空系统和冷却系统的互扩散实验设备内；所述互扩散实验设备侧壁上设置有前、后两处石英玻璃窗，所述前、后两处石英玻璃窗的位置与所述扩散实验样品的位置保持在同一水平线上；

步骤1.4、将所述带有扩散实验样品的扩散样品台的互扩散实验设备至于同步辐射光源和X射线成像探测器之间，使得所述扩散实验样品、所述同步辐射光源、所述X射线成像探测器位于同一水平线上；

步骤2、合金熔体扩散的同步辐射成像测定：