[发明专利]一种连接三羧甲基乙二胺的金属螯合磁珠制备方法

权利要求书

1.一种用于移除溶液及生物大分子中金属离子的连接三羧甲基乙二胺的金属螯合磁珠制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤一、羟基磁珠的活化：在羟基磁珠中加入碱液进行活化，得到含活化后羟基磁珠和碱液的混合物Ⅰ，备用；所述碱液的加入量为使混合物Ⅰ的pH值达到12-14；

步骤二、环氧化：按照混合物Ⅰ、二甲亚砜、环氧氯丙烷和氢氧化钠溶液的体积比为1:2:1: 4的比例，在上述步骤一所得混合物Ⅰ中加入二甲亚砜、环氧氯丙烷和浓度为1 mol/L的氢氧化钠溶液，60℃的温度下，搅拌12-14小时，除去溶液，所得磁珠洗至中性，即得到环氧活化磁珠，备用；

步骤三、在每10mg上述上述步骤二所得环氧活化化磁珠中加入3ml碳酸氢钠溶液和2ml乙二胺，置于50℃下震荡20小时，除去溶液，所得磁珠洗至中性，得到处理后环氧活化磁珠，备用；

步骤四、在每10mg上述步骤三所得处理后环氧活化磁珠中加入3 ml氢氧化钠溶液和2ml碳酸氢钠溶液，混合均匀后加入0.1~1 g 溴乙酸，室温下搅拌10~15小时，除去溶液，所得磁珠洗至中性，得到用于移除溶液及生物大分子中金属离子的连接三羧甲基乙二胺的金属螯合磁珠。

2.如权利要求1所述用于移除溶液及生物大分子中金属离子的连接三羧甲基乙二胺的金属螯合磁珠制备方法，其特征在于：步骤一中所述碱液为氢氧化钠溶液或氨水。

3.如权利要求2所述用于移除溶液及生物大分子中金属离子的连接三羧甲基乙二胺的金属螯合磁珠制备方法，其特征在于：所述氢氧化钠溶液或氨水的浓度为5-10 mol/L。

4.如权利要求1所述用于移除溶液及生物大分子中金属离子的连接三羧甲基乙二胺的金属螯合磁珠制备方法，其特征在于：步骤一中所述羟基磁珠的表面功能基团为硅羟基。

5.如权利要求1所述用于移除溶液及生物大分子中金属离子的连接三羧甲基乙二胺的金属螯合磁珠制备方法，其特征在于：所述羟基磁珠的粒径为400-600nm。

6.如权利要求1所述用于移除溶液及生物大分子中金属离子的连接三羧甲基乙二胺的金属螯合磁珠制备方法，其特征在于：步骤二、步骤三和步骤四中所述洗至中性的方法为，先采用蒸馏水洗，再用稀醋酸洗，最后用蒸馏水洗至中性。

7.如权利要求1所述用于移除溶液及生物大分子中金属离子的连接三羧甲基乙二胺的金属螯合磁珠制备方法，其特征在于： 步骤二中所述氢氧化钠溶液和环氧氯丙烷在12-14小时内分5次加入处于搅拌状态的磁珠中。

8.如权利要求1所述用于移除溶液及生物大分子中金属离子的连接三羧甲基乙二胺的金属螯合磁珠制备方法，其特征在于：步骤三中所述碳酸氢钠溶液的浓度为0.1~0.5mol/L。

9.如权利要求1所述用于移除溶液及生物大分子中金属离子的连接三羧甲基乙二胺的金属螯合磁珠制备方法，其特征在于：步骤四中所述氢氧化钠溶液的浓度为1~5 mol/L，碳酸氢钠溶液的浓度为0.2~2mol/L。