[发明专利]一种适合于精确评价金刚石玻式压头角度参数的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种适合于精确评价金刚石玻式压头角度参数的测量方法，应用于材料表面微纳米尺度力学特性的检测，属于纳米硬度测量技术领域。

背景技术

近三十年来，纳米硬度测量技术广泛应用于材料表面微纳米尺度力学特性的检测。纳米硬度测量技术指的是通过使用高精度的金刚石压头压入或刻划材料表面从而检测材料微小体积内力学特性的一种方法。压痕和划痕的深度一般为微米甚至纳米尺度，是进行表面涂层、薄膜材料和材料微纳尺度表面等力学特性测试的理想方式。按这种方法设计的纳米压痕仪通过实时连续地记录压头在样品表面的加载和卸载过程，能够得到试验过程中施加在压头上的载荷与压头压入材料深度的关系，这是传统宏观或显微硬度检测方法所不能达到的。

对于纳米硬度测量技术来说，要获得纳米尺度的压痕或划痕，除了高精度的测试仪器、良好的测试环境以及符合要求的样品表面以外，还需要高精度的金刚石压头。其中玻氏压头是目前大多数仪器化纳米压痕试验所使用的压头，与其它压头相比，它可以加工得非常尖锐，并且即使在很小的深度范围内，这种压头的形貌与理想压头的偏差也较小，非常适合压入深度极小的压痕试验。金刚石压头几何形貌对材料硬度等力学特性测量结果有直接影响，因此国内外诸多学者对如何准确检测压头各个参数进行了大量的研究。目前常用的金刚石压头的测量方法分为两大类：直接测量和间接测量。其中直接测量根据使用的仪器和测量原理不同可分为扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope，简称SEM)测量、原子力显微镜(Atomic Force Microscope，简称AFM)测量、扫描白光干涉仪(Scanning White Light Interferometry，简称SWLI)测量等。而间接测量主要指通过压痕试验间接测量压头的面积函数从而反推出金刚石压头的几何形貌或者通过测量压痕形貌间接得到压头的几何形貌。

(1)AFM测量法

国外学者使用原子力显微镜准确地测量了玻氏压头的形貌，包括了压头的面积函数、尖端钝圆半径以及角度参数。测量过程为：首先对原子力显微镜进行校准，测得金刚石压头尖端的三维形貌，然后用平面拟合压头侧面AFM数据，从而计算各平面间的夹角参数。为了测量面积函数，需要通过AFM数据分层计算压头的横截面积，再通过该面积与深度的关系求得面积函数。压头尖端钝圆半径则通过用圆弧或者其它曲线拟合压头纵向剖面轮廓数据点求得。AFM是一种常用的检测高精度金刚石压头的仪器，国际标准也推荐采用此方法检测用于纳米压痕试验的金刚石压头。

(2)SEM测量法

该方法要求样品具有导电性，因此在检测前需要对金刚石压头进行镀金处理，所以其检测结果与真实的压头形貌稍有差异。而且该方法只能得到压头的二维形貌，不能准确测量压头的尖端钝圆半径以及各锥面之间的夹角关系。对于金刚石玻氏压头来说，SEM测量法作为一种定性的检测手段使用较为广泛。

(3)SWLI测量法

中国学者Yen-Liang Chen等人采用扫描白光干涉仪对金刚石压头的几何形貌进行了测量，并用最小二乘法拟合了测量数据。该方法对于面角较小的压头有较好的测量效果，但如果压头面角过大，则测量效果不佳。

(4)激光测角仪测量法

美国MST公司研发的压头激光测角仪能精确测量金刚石压头的角度参数。该激光测角仪的分辨率为0.001°。该方法的缺点是只能测量压头的角度，不能检测压头尖端的形貌以及测量尖端钝圆半径。

(5)3D共聚焦显微镜测量法

意大利学者Alessandro Germak等人使用3D共聚焦显微镜对压头的几何形貌进行了测量分析，认为这种方法相比于探针式的测量仪器能获得更加完整的压头几何形貌信息。但该方法不能检测小尺度范围内压头尖端形貌以及钝圆半径。

(6)压痕试验法