[发明专利]再生纤维及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学纤维领域，具体涉及一种再生纤维及其制备方法。

背景技术

再生纤维素纤维已广泛应用于人们日常生活和工业生产方面。目前已经工业化生产的再生纤维素纤维有：粘胶纤维、铜氨纤维、莱赛尔纤维等。粘胶纤维是碱纤维素与二硫化碳反应生成纤维素磺酸酯，再经溶解、再生制备的，生产过程包括碱化、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、熟成、过滤、脱泡、纺丝、水洗、脱硫、酸洗、上油、干燥等工序，工艺过程复杂，并且在生产过程中会释放出CS₂和H₂S等有毒气体和含重金属的废水，对大气和水造成严重污染。铜氨纤维是以铜氨溶液为溶剂，经溶解、喷丝、凝固、脱铜、酸洗、干燥等工序得到的纤维，在其生产过程中必须隔绝空气，否则纤维素会发生剧烈的氧化降解，另外铜氨溶液消耗量大，回收困难，生产成本高，且污染严重，腐蚀设备，因此该工艺并没有得到进一步的发展。莱赛尔纤维是以N-甲基氧化吗啉(简称NMMO)的水合物为溶剂制备的再生纤维素纤维，生产中的整个循环系统需要全封闭，增加了运行成本，限制了纺丝速度的提升和产品的多样化发展，原因是整在不全封闭条件下会发生副反应并形成副产物，导致纤维素降解、纤维永久或临时性变色、产品性能下降、NMMO明显分解、稳定剂用量增加、热失控反应等。为此，研究者们正在努力寻找更加环境友好的纤维素溶剂。

目前已发现的新型纤维素溶剂有多种，但应用于制备再生纤维素纤维方面的溶剂主要有两种，一种是氢氧化钠与添加剂(如尿素、硫脲、氧化锌、聚乙二醇等)组成的复合体系，另一种是离子液体溶剂体系(如1-丁基-3-甲基咪唑氯化物、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、1-乙基-3-甲基咪唑氯化物、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐等)。氢氧化钠/添加剂体系溶解纤维素时需要低温环境(如-13℃-0℃)，该体系的溶解能力有限，只能溶解聚合度(DP)较低(如DP<600)的纤维素原料，且所得纺丝液中纤维素的浓度一般低于6wt％。因此，由该体系制得的再生纤维素纤维的强度较低，严重制约了该溶剂体系的工业化进程。而离子液体体系对纤维素具有良好的溶解能力，可以溶解高聚合度(DP>1000)的纤维素原料，并能制备高浓度(纤维素浓度范围5％-20wt％)的纺丝液，因此具有良好的工业化应用前景。制备再生纤维素纤维的原料主要是高α-纤维素含量(一般在90％以上)的棉短绒浆或溶解木浆。这两种浆粕受产地和生长周期的影响较大，在我国出现了供给紧张的问题，长期以来主要依赖于国外进口。

我国是竹材大国，且竹材的生长周期短，其组成与木材相似，因此，采用竹材制备再生纤维素纤维的研究越来越多。竹茎主要由纤维素、半纤维素和木质素组成，现有溶剂和技术只能溶解纤维素，不能溶解木质素和半纤维素，为了保证纤维素的溶解和再生纤维产品的质量，原料一般都需要经过蒸煮、漂白等化学处理脱除其中的半纤维素和木质素，处理过程中需要消耗大量的水和能量，并产生废液、废气等，给环境带来巨大压力。而且，脱除的半纤维素和木质素大多随废液排出或丢弃、燃烧，未被有价值地利用。因此，如何使新型溶剂溶解竹材中的全部组分、降低生产成本和减少污染成为目前制备再生纤维研究的重点。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种再生纤维制备方法，实现了竹茎全组分的充分利用，缩短了竹粉溶解时间，该方法具有工艺简单、对环境无污染的优点。

本发明还提供了一种再生纤维，具有良好的拉伸强度和断裂伸长率。

一种再生纤维的制备方法，包括如下步骤：

(1)制备竹粉；

(2)制备纺丝液：将所述竹粉溶解到温度为150-185℃的溶剂中得到纺丝液，所述竹粉占所述竹粉和溶剂总质量的5％-15％，所述溶剂为1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐或1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐和二甲基亚砜的混合液，所述混合液中1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐的含量≥60wt％；

(3)纺丝：当所述竹粉质量＜所述竹粉和溶剂总质量的10％时采用湿法纺丝，当所述竹粉质量≥所述竹粉和溶剂总质量的10％时采用湿法纺丝或干湿法纺丝，得到初生纤维；

(4)将所述初生纤维制备成再生纤维。

进一步的，所述温度为165-175℃。

进一步的，所述溶解时间为5-30min。

进一步的，所述竹粉占所述竹粉和溶剂总质量的8％-12％。

进一步的，所述混合液中1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐的含量≥80wt％。