[发明专利]一种N,N`‑二仲丁基对苯二胺生产工艺

说明书

技术领域

本发明属于化工合成技术领域，涉及一种利用丁酮与对硝基苯胺生产N,N'-二仲丁基对苯二胺的生产工艺。

背景技术

胺类抗氧剂，在多种石油产品中起到优异的抗氧化效果，广泛应用于矿物油，加氢油，合成油和植物油等。适合用作裂解或热裂解法汽油添加剂，能有效阻止烯烃氧化产生凝胶，从而避免油品使用过程中在燃烧室、活塞顶、汽缸盖等部位产生积炭。与其他胺类抗氧剂相比，N,N'-二仲丁基对苯二胺用量少、抗氧化效果好，大大减少环境污染。同时，N,N'-二仲丁基对苯二胺只是催化剂，而且它本身也不溶于碱，所以在经过后续的除碱操作后，仍然留在汽油中，抗氧化效率丝毫不受影响。

(张苗苗、王延臻、刘艳萍、卓润生，青岛科技大学学报，2005,26(6)：484-486)公开了一种N,N'-二仲丁基对苯二胺的合成方法，以对苯二胺、丁酮为原料，在自制的铜铬催化剂和氢气存在下。于400℃下反应1.5h，然后水洗活化制得N,N'-二仲丁基对苯二胺，该方法中催化剂需要预处理，并且反应持续时间长，达到12小时以上。上述方法不足之处在于，对苯二胺需要通过对硝基苯胺加氢制得，所以在工业制备N,N'-二仲丁基对苯二胺情况下，使用原料对苯二胺，造成成本及工序增加，不适合工业生产。

此外，现有方法在制备N,N'-二仲丁基对苯二胺过程中，大部分没有考虑到原料中杂质对反应的影响，造成转化利用率低，浪费了原料。

发明内容

为了克服上述的不足，本发明提供了一种对硝基苯胺转化率高、丁酮循环利用、并适于工业生产的N,N'-二仲丁基对苯二胺生产工艺。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种N,N'-二仲丁基对苯二胺生产工艺，其特征在于，该工艺包括下述顺序的步骤：

①、将丁酮、对硝基苯胺按1.3:1.2的比例投入到配料釜中，加热并搅拌使物料溶解；

②、物料溶解后投入活性炭，搅拌过滤出活性炭，传送到原料缓冲罐；过滤的原理是利用活性炭在压力的作用下，粘附在过滤板框上，活性炭会吸附从板框经过的原料中的焦油等杂质；

③、原料缓冲罐中物料再次过滤，输送到反应釜，加入催化剂Pt/C，通入氢气反应；该过滤利用陶瓷膜装置过滤出残余的微量活性炭；

④、反应结束后，物料先冷却，再卸压、过滤，得滤液；

⑤、滤液经负压蒸馏，蒸出丁酮和水，制得N,N'-二仲丁基对苯二胺。

步骤①中所述的加热温度为120摄氏度，搅拌时间为20分钟，20分钟之后反应自己放热，反应最高温度控制在150度，约1.5个小时之后，进行分析。

步骤②中所述的活性炭粒径为100目，活性炭加入量为成品重量的0.5％；所述的搅拌时间为5-10分钟；所述的过滤是通过两台3㎡的板框过滤装置进行的。

步骤③中所述的物料过滤是通过3㎡陶瓷膜过滤器进行的。

步骤③中所述的反应条件为：温度100～120℃，压力2～3MPa下，反应2小时。

步骤④中所述的物料冷却至60-75度(夏天60，冬天75)，卸压至1MPa、过滤采用6道0.2m³ 200目耐高温袋式过滤器进行。

所述的泄压尾气经两级冷冻冷凝回收丁酮。

步骤⑤中蒸出的丁酮和水经两级冷冻冷凝和水吸收后，精馏回收丁酮。

本发明的有益效果：本发明工艺使对硝基苯胺的转化率达到98.7％，提升了原料的利用率；利用活性炭吸附物料中存在的杂质，提升了原料的转化率；丁酮回收循环利用，降低了生产成本，减少了污染的排放。

附图说明

为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图对本发明作进一步的说明。

图1为本发明工艺流程图。

具体实施方式

N,N'-二仲丁基对苯二胺简称抗氧剂44PD，其工艺反应原理为：

N,N'-二仲丁基对苯二胺产品质量技术指标，如下表1：

表1

实施例1

生产N,N'-二仲丁基对苯二胺：将0.65t丁酮、0.62t对硝基苯胺投入到配料釜中，加热到120℃，搅拌20分钟，使物料溶解。物料溶解后投入0.005t粒径为100目活性炭，搅拌5-10分钟，通过两台3㎡的板框过滤装置过滤出活性炭，利用活性炭在压力的作用下，粘附在过滤板框上，活性炭会吸附从板框经过的原料中的焦油等杂质。