[发明专利]表面活性剂的制备方法在审
| 申请号: | 201510473893.6 | 申请日: | 2015-08-05 |
| 公开(公告)号: | CN105013391A | 公开(公告)日: | 2015-11-04 |
| 发明(设计)人: | 吴俊宏;马卫东 | 申请(专利权)人: | 吴俊宏;马卫东 |
| 主分类号: | B01F17/42 | 分类号: | B01F17/42;C08G65/28;C07C43/23;C07C41/03 |
| 代理公司: | 北京细软智谷知识产权代理有限责任公司 11471 | 代理人: | 王淑玲 |
| 地址: | 310000 浙江省杭*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 表面活性剂 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于化学合成领域,具体涉及一种表面活性剂的制备方法。
背景技术
随着全球经济的发展以及科学技术领域的开拓,表面活性剂工业将得到快速发展,其应用领域从日用化学工业发展到石油、纺织、食品、农业、新型材料等方面,环保型表面活性剂的研究开发势在必行,且市场前景广阔,具有安全、温和、易生物降解等特性的表面活性剂的开发和应用为大势所趋。
国内目前大量生产的非离子表面活性剂的品种主要是脂肪醇、脂肪胺、脂肪酸和烷基酚类环氧共聚物,其中烷基酚类聚氧乙烯醚是一类应用极为广泛,重要的非离子表面活性剂,它们具有广泛的HLB值可调性,优良的抗硬水和耐酸碱性,优良的乳化、湿润、分散、增溶、去污和渗透等表面活性,但其环保性较差,随着各国在环保方面的重视,在未来的发展上一定会受到越来越多的限制。使用石油原料为起始剂生产的烷基酚聚氧乙烯醚在制造精练剂或净洗剂中,往往加入烷基酚聚氧乙烯醚(TX-10)或特辛基酚聚氧乙烯醚(Triton x-100),两者均为非离子表面活性剂,且本身毒性小(LDso 10~5×104mg/kg),但生物降解性很差(降解率0~9%),一旦生物降解,其中1~2个氧乙烯代谢物的毒性较未降解的烷基酚聚氧乙烯醚更大,最终降为烷基酚时毒性最大(鱼毒性LCso为3mg/kg)。丹麦、瑞士已通过法律禁用,德国也早就宣布禁止销售。烷基酚又被列为国际市场上被限制使用的70种环保荷尔蒙之一(又称内分泌扰乱化学物质)。因此,在开发环保型助剂时应尽量不用或少用烷基酚聚氧乙烯醚。
发明内容
为了解决现有技术存在的上述问题,研发环保型且结构和性能上近似烷基酚聚氧乙烯醚的替代产品是当务之急。腰果酚在高分子材料合成上已经有很大的应用,其绿色环保的特性是未来非离子表面活性剂发展的方向;腰果酚非离 子聚氧乙烯醚产品经中国日用化学工业研究院、SGS检测中心检测,第7天初级生物降解度:88.7%,DT-90(初级生物降解度达到90%):9天,不含烷基酚,因此得出结论在环保方面没有任何问题。本发明是利用腰果酚与烷基酚在分子结构、化学性能上有相近的性能,提供了一种以腰果酚为原料的表面活性剂的制备方法。
本发明所采用的技术方案为:一种表面活性剂的制备方法,其由腰果酚和环氧乙烷以1:2~30的摩尔比,在140~170℃的温度和0.1~0.15MPa的压强下,通过加成反应得到。
环氧乙烷是一种有机化合物,化学式是C2H4O,是一种有毒的致癌物质,沸点为10.4℃,易燃易爆,不易长途运输,因此带有环氧乙烷的反应一般采用不锈钢或搪瓷反应釜,所述反应的温度为140~170℃,所述反应的压强为0.1~0.15MPa。
腰果酚和环氧乙烷的主要反应式为:
RC6H4OH+nCH2CH2O→RC6H4O(CH2CH2O)nH
其中,n=2~30。
作为本发明的进一步改进,所述加成反应在催化剂的作用下进行。催化剂可以是浓硫酸、NaOH或KOH,都可以加快反应速度,促使反应尽快完成;其它有碱性催化剂如醋酸钠,甲酸钠等由于易发生副反应通常不用。
进一步的,所述催化剂为KOH,所述腰果酚和环氧乙烷总重量的0.5~1%。作为本发明的进一步改进,先将所述腰果酚和催化剂进行第一次脱水处理,再加入环氧乙烷进行混合,然后搅拌使其进行反应,所述第一次脱水处理为真空脱水,所述真空脱水的真空度为-0.8par,所述真空脱水的时间为5~15min。第一次脱水处理是将腰果酚和催化剂同时脱水,脱水后的腰果酚与环氧乙烷能更好的接触,缩短反应时间。
作为本发明的进一步改进,所述反应完全之后还需将反应体系的pH值调节至中性。
作为本发明的进一步改进,将所述反应体系进行漂白脱色。漂白脱色常见的是使用双氧水脱色,也可以使用活性炭或活性白土。
进一步的,所述pH值调节为加入冰醋酸或柠檬酸,将所述反应体系的pH值调节至中性。
进一步的,所述漂白脱色为在所述反应体系中加入所述反应体系总重量的0.7%~1%的双氧水,所述双氧水的浓度为50%,然后搅拌均匀进行漂白脱色。调节pH值和漂白脱色处理都是为了适应生产应用的需要。
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