[发明专利]一种维生素H的提取纯化方法

权利要求书

1.一种维生素H的提取纯化方法，其特征在于包括如下工艺步骤：

1）预处理：首先将维生素H发酵液调节pH至7.1～7.5，静置20～40min，然后升温至60～80℃，再次静置40～60min，后降至室温，加入吸附剂，充分搅拌，继续静置80～100min，用不锈钢金属网过滤，得到维生素H滤液，所述吸附剂为重金属吸附剂，其加入量为维生素H发酵液质量的0.01～0.05%；

2）将过程1）所得的维生素H滤液稀释，升温至35～40℃后依次进行陶瓷膜过滤、超滤和纳滤处理，所得纳滤滤液升温至60～80℃，然后冷却结晶，固液分离，干燥和筛分即可；

所述陶瓷膜过滤过程中，压力控制在0.3～0.4MPa，陶瓷膜为管束式多孔陶瓷膜，材质为氧化铝，截留分子量为5KD；

所述超滤温度控制在30～35℃，压力控制在0.2～0.3MPa/；

所述在纳滤处理前，先将超滤滤液降至室温，再加入去离子水稀释维生素H，使其化学效价降至500～1000μ/ml，然后进行纳滤，纳滤压力控制在2～2.5MPa，纳滤流速300～400L/h，纳滤的浓缩体积倍数为3～5倍，纳滤结束，采用去离子水顶洗8～10min；

所述冷却结晶过程为：按照10～12℃/h的降温速率进行冷却，期间，连续慢速恒流导入纳滤滤液体积的5～10%的反溶剂去离子水，当出现结晶现象时，快速加入纳滤滤液总亿的0.1～0.5%的晶种维生素H，至温度降至-10～-5℃时停止降温和去离子水的填加，继续搅拌20～40min，然后静置2～4h即可。

2.按照权利要求1所述的维生素H的提取纯化方法，其特征在于所述过程1）中，调节pH采用的是质量浓度为10～30%碳酸钠溶液。

3.按照权利要求1所述的维生素H的提取纯化方法，其特征在于所述过程1）中，过滤后的不锈钢金属网用去离子水冲洗，至冲洗液体积等同于发酵液体积时停止冲洗，该冲洗液与维生素H滤液混合；所述不锈钢金属网的过滤精度为300～500μm。

4.按照权利要求1所述的维生素H的提取纯化方法，其特征在于所述过程2）中，稀释是指在维生素H滤液加入去离子水，其加量为滤液体积的20～40%。

5.按照权利要求1所述的维生素H的提取纯化方法，其特征在于所述过程2）中，超滤采用中空纤维超滤膜，材质为PVDF，膜孔径为0.01μm。

6.按照权利要求1所述的维生素H的提取纯化方法，其特征在于所述过程2）中，纳滤是采用陶氏纳滤膜NF90-400/34i脱盐型纳滤膜。

7.按照权利要求1所述的维生素H的提取纯化方法，其特征在于所述过程2）中，干燥是采用双锥混粉机，调节进风温度至120～130℃，排风温度至50～80℃。

8.按照权利要求1所述的维生素H的提取纯化方法，其特征在于所述过程2）中，超滤过程中，加入透析水，该透析水为陶瓷膜过滤的滤液，当首次陶瓷膜过滤的滤液体积达到发酵液体积的30%时，将其稀释3倍作为透析水，连续加入2次。

9.按照权利要求1所述的维生素H的提取纯化方法，其特征在于所述过程2）中，晶种维生素H用量（g）=维生素H滤液的化学效价（u/ml）×体积（m³）×比例系数（%）。