[发明专利]一种纳米金刚石抛光液中磨料粒径控制方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米金刚石加工技术领域，尤其涉及一种纳米金刚石抛光液中磨料粒径控制方法。

背景技术

纳米金刚石抛光液以其优异的性能广泛应用于计算机硬盘、计算机磁头、蓝宝石衬底、碳化硅晶片和光学玻璃等领域的超精密抛光。由于纳米金刚石比表面积大、比表面能高，使得纳米金刚石处于热力学不稳定状态，其颗粒间极易发生团聚，并且这种团聚很难被破坏。

在纳米金刚石抛光液的应用过程中,良好的抛光液粒径控制是获得好的加工效果的重要保障。国内外通过一系列物理化学改性的方法对纳米金刚石进行解团聚，以此来控制纳米金刚石抛光液的磨料粒径。O.Shenderova等人（O. Shenderova, I. Petrov, J. Walsh,et al. Modification of detonation nanodiamonds by heat treatment in air[J]. Diamond & Related Materials,2006,15:1799-1803.）对爆轰法纳米金刚石在空气中加热进行改性。经过酸化的纳米金刚石在950℃空气中氧化，sp2的碳消失，含氧官能团显著增加，最后制得了粒径在60nm左右的纳米金刚石悬浮液。Yongwei Zhu等人（Yongwei Zhu，Xiangyang Xu，Baichun Wang，et al.Surface modification and dispersion of nanodiamond in clean oil.China Particuology, 2004,2(3):132-134.）使用超分散剂对纳米金刚石表面进行化学机械改性，使纳米金刚石表面的官能团由亲水基变为疏水基，在油介质中获得了粒径为53.2nm的纳米金刚石悬浮液。CN 102391789 A号中国专利采用op-10、聚乙二醇为分散剂，溶入去离子水并置于高能球磨机球磨罐中，进行湿法研磨得到浆料，并对其进行提纯处理，得到团聚粒径为10~100nm的纳米金刚石抛光液。Oliver A. Williams等人（Oliver A. Williams，Jakob Hees，Christel Dieker，et al. Size-Dependent Reactivity of Diamond Nanoparticles. Fraunhofer Institute for Solid State Physics,2010,4(8):4824-4830.）通过在氢气环境中热处理纳米金刚石粉，在纳米金刚石表面引入了大量的氢原子。经改性后的纳米金刚石，在大功率超声波和离心机的共同作用下，可以制得4nm粒径的纳米金刚石悬浮液，纳米金刚石颗粒表面电位达到60mv以上。不同粒径的纳米金刚石抛光液可应用于不同的工作环境。但由于纳米金刚石抛光液中磨料粒径不易控制，对于纳米金刚石抛光液分级的技术研究很少，严重地制约了纳米金刚石的应用与发展。

发明内容

本发明的目的是提供一种纳米金刚石抛光液中磨料粒径控制方法，可使纳米金刚石抛光液中磨料平均粒径在30～300nm之间可调，解决了目前纳米金刚石抛光液中分级过程比较复杂，分级效率低的问题。

本发明采用的技术方案为：

一种纳米金刚石抛光液中磨料粒径控制方法，包括以下步骤：

(1)，对纳米金刚石解团聚，得到纳米金刚石抛光液；

首先，采用爆轰法纳米金刚石与去离子水配成浓度为0.2～2%的纳米金刚石抛光液；其次，在纳米金刚石抛光液中加入纳米金刚石化学改性剂，在气流粉碎机、球磨或者超声波细胞粉碎机作用下，对纳米金刚石进行改性；再次，使用pH调节剂调节纳米金刚石抛光液，纳米金刚石抛光液的pH值在3～11之间；最后加入分散剂和悬浮剂，控制纳米金刚石Zeta电位在50mv以上，获得平均粒径大小为30nm的纳米金刚石抛光液；

(2)，纳米金刚石抛光液中磨料粒径控制；

采用步骤(1)中得到的平均粒径为30nm的纳米金刚石抛光液，在气流粉碎机或超声波细胞粉碎机的作用下，加入无机盐分散剂和分散稳定剂，得到平均粒径在30～300nm粒径之间可调的纳米金刚石抛光液。

步骤(1)中获得的纳米金刚石抛光液的按重量的配比为，纳米金刚石0.2～2份，化学改性剂0.1～5份，pH调节剂0.1～1份，分散剂0.5～10份，悬浮剂2～20份。

步骤(1)中所述的纳米金刚石为市场上爆轰法制备的纳米金刚石，初始平均粒径在10nm以下。