[发明专利]一种采用两步法制备AgO/Sm(OH)3/ZnO纳米复合物的方法

说明书

【技术领域】

本发明涉及纳米半导体复合材料制备领域，具体涉及一种采用两步法制备AgO/Sm(OH)₃/ZnO纳米复合物的方法。

【背景技术】

Sm(OH)₃是一种白色粉末，不溶于水，易溶于无机酸。Sm(OH)₃作为典型的稀土金属氢氧化物材料，纳米级的Sm(OH)₃兼具有稀土和纳米材料的特性，在高效率发光器件、磁性材料、催化材料等功能材料的多个领域具有潜在的应用价值。作为宽禁带半导体，Sm(OH)₃对可见光的相应较低，只能利用光谱390nm以下的光，对太阳能的利用率只有1％。

【发明内容】

本发明的目的在于提供一种采用两步法制备AgO/Sm(OH)₃/ZnO纳米复合物的方法，该方法先以均相水热法制备Sm(OH)₃/ZnO前驱体，进而利用共沉淀法在其上沉积氧化银粒子，反应介质为水溶液，安全性高，可行性强，工艺设备要求低，操作简单；本发明所得AgO/Sm(OH)₃/ZnO纳米复合物具有较好光催化活性，且结晶性强、形貌均匀。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种两步法制备AgO/Sm(OH)₃/ZnO纳米复合物的方法，包括以下步骤：

1)将分析纯Sm(NO₃)₃·6H₂O溶于去离子水中制得Sm³⁺浓度为0.5～2mol/L的溶液A；将分析纯Zn(NO₃)₂·3H₂O溶于去离子水中制得Zn²⁺浓度为0.5～2mol/L的溶液B；

2)将溶液A、B以10～20:1的体积比混合并采用氨水溶液调节pH至9～12，继续搅拌均匀形成反应前驱液；

3)将反应前驱液倒入均相水热反应釜，封釜后均相反应仪中，在100～200℃下反应12～ 48h，反应结束后自然冷却至室温；

4)依次用去离子水和无水乙醇对产物离心洗涤4～6次，收集产物于60～80℃下真空干燥0.5～2h，即得Sm(OH)₃/ZnO前驱体；

5)将分析纯Sm(OH)₃/ZnO前驱体分散于硝酸银的乙醇溶液中，搅拌充分后，置于水浴锅中60～80℃加热1～3h，冷却至室温后对产区离心洗涤干燥得AgO/Sm(OH)₃/ZnO纳米复合物。

本发明进一步的改进在于：步骤5)中硝酸银的乙醇溶液中硝酸银的质量百分数为1～15％。

本发明进一步的改进在于：步骤5)中利用共沉淀法在Sm(OH)₃/ZnO表面沉积AgO粒子。

本发明进一步的改进在于：步骤3)中反应釜的填充比为40％～50％。

本发明进一步的改进在于：具体包括以下步骤：

1)将分析纯Sm(NO₃)₃·6H₂O溶于适量去离子水中制得Sm³⁺浓度为2mol/L的溶液A；将分析纯Zn(NO₃)₂·3H₂O溶于适量去离子水中制得Zn²⁺浓度为0.5mol/L的溶液B；

2)将溶液A、B以20:1的体积比混合并采用氨水溶液调节pH，继续搅拌均匀形成反应前驱液；

3)将反应前驱液倒入均相水热反应釜，填充比为50％；封釜后均相反应仪中，在150℃下反应20h，反应结束后自然冷却至室温；

4)依次用去离子水和无水乙醇对产物离心洗涤4～6次，收集产物于80℃下真空干燥2h，即得Sm(OH)₃/ZnO前驱体；

5)将分析纯Sm(OH)₃/ZnO前驱体分散于质量百分数为5％的硝酸银的乙醇溶液中，搅拌充分后，置于水浴锅中60℃加热3h，冷却至室温后对产区离心洗涤干燥得AgO/Sm(OH)₃/ZnO纳米复合物。