[发明专利]铂/碳纳米管催化剂的制备及在糠醛催化加氢中的应用有效
| 申请号: | 201510439490.X | 申请日: | 2015-07-23 |
| 公开(公告)号: | CN105056941B | 公开(公告)日: | 2017-10-31 |
| 发明(设计)人: | 陈敏;薛波;郭红梅;刘露杰 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
| 主分类号: | B01J23/42 | 分类号: | B01J23/42;C07D307/44 |
| 代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司33212 | 代理人: | 周世骏 |
| 地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 纳米 催化剂 制备 糠醛 催化 加氢 中的 应用 | ||
1.利用铂/碳纳米管催化剂实现温和条件下糠醛催化加氢的方法,其特征在于,包括下述具体步骤:
(1)向反应釜中加入0.5mL糠醛、0.1g的1wt%铂/碳纳米管催化剂和5mL乙醇溶剂;
(2)向反应釜中充入氢气至压力为2MPa后排空,重复操作5次以置换排除反应釜中的空气;最后向反应釜中充入氢气至压力为3MPa;
(3)调节反应釜的搅拌速率为500r/min,室温条件下反应5小时;
(4)反应完成后排掉反应釜中的氢气,取出反应后的混合物,过滤分离出催化剂,得到糠醛催化加氢的产物;
所述铂/碳纳米管催化剂通过下述步骤制备获得:
(1)碳纳米管载体的预处理
称取3g碳纳米管放入圆底烧瓶里,加入140ml浓硝酸;室温下超声处理30分钟后,在120℃和搅拌条件下回流4小时;反应结束后冷却至室温,取出碳纳米管用去离子水反复浸泡、洗涤和抽滤,直至滤液的pH值为7;然后将碳纳米管在100℃条件下干燥12h,得到用于负载活性组分的碳纳米管载体;
(2)铂/碳纳米管催化剂的制备
取0.1mL的浓度为0.1g·mL-1氯铂酸,与2.2mL的去离子水配成氯铂酸稀溶液,然后加入1g按步骤(1)处理过的碳纳米管载体,在室温下等体积浸渍、静置12h;在磁力搅拌和80℃水浴条件下蒸干水分后,置于烘箱中100℃干燥12h;
在使用之前,将催化剂置于氮氢混合气氛中,在400℃条件下还原2h,最终得到铂负载量为1.0wt%的铂/碳纳米管催化剂;
所述氮氢混合气氛,是指质量百分比为5%的氢气与95%的氮气所组成的混合气体;还原处理催化剂时,混合气体呈流动状态,气体流量30mL/min。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述室温条件是指25℃。
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