[发明专利]一种4,4-二甲基-1,3-二氧六环的合成方法有效

专利信息
申请号: 201510429235.7 申请日: 2015-07-21
公开(公告)号: CN105017207B 公开(公告)日: 2018-04-24
发明(设计)人: 肖远森;竺沛弘;任伟江;范能全;文金虎;姚守军 申请(专利权)人: 宁波金海晨光化学股份有限公司
主分类号: C07D319/06 分类号: C07D319/06
代理公司: 宁波诚源专利事务所有限公司33102 代理人: 袁忠卫
地址: 315207 浙江省宁波市镇*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 甲基 二氧 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种4,4-二甲基-1,3-二氧六环的合成方法,其特征在于包括下述步骤:

温度为80-90℃的磷酸溶液从位于上填料区和第一中间填料区之间的上部入口进入反应器,在反应器内自上而下依次流经第一中间填料区、第二中间填料区和下填料区;

温度为80-90℃的甲醛从位于第一中间填料区和第二中间填料区之间的第一中间入口进入反应器;甲醛溶于水相中,随水相一起自上而下依次流经第二中间填料区和下填料区;

温度为80-90℃的叔丁醇从位于第二中间填料区和下填料区之间的第二中间入口进入反应器;温度为70-75℃的异丁烯从位于下填料区下方的下部入口进入反应器,自下填料区向上流动;

叔丁醇既能溶于水相,也能溶于异丁烯油相,叔丁醇在反应器内一部分溶于水相随水相从上向下流动,一部分随油相从下向上流动;

异丁烯与磷酸溶液、叔丁醇和甲醛溶液在反应器内逆流接触,在各填料区内发生反应,生成4,4-二甲基-1,3-二氧六环油相,即第一次产物;第一次产物上升,上升过程中夹带的未反应原料进入上填料区,未反应物料在上填料区内进一步反应,生成4,4-二甲基-1,3-二氧六环第二次产物,第二次产物与第一次产物一起上升,进入位于上填料区上方的上缓冲区,油相从缓冲区内的物料出口排出;

反应过程中,产生的液相产物下行,进入位于下填料区下方的下缓冲区内,从底部的水相出口排出;

控制反应器内反应温度为70~130℃,反应压力为1.7~2.3MPa,异丁烯与叔丁醇的摩尔比为0.5~3,异丁烯与叔丁醇的摩尔数之和与甲醛的摩尔比为1~6,无机物与有机物的重量比为1-3,磷酸质量占进料总质量的百分数为2~8%,异丁烯在反应器内的停留时间为0.5~2小时。

2.一种4,4-二甲基-1,3-二氧六环的合成方法,其特征在于包括下述步骤:

温度为80-90℃的磷酸溶液从位于上填料区和第一中间填料区之间的上部入口进入反应器,在反应器内自上而下依次流经第一中间填料区、第二中间填料区和下填料区;

温度为80-90℃的甲醛和温度为80-90℃的叔丁醇从位于第二中间填料区和下填料区之间的第二中间入口进入反应器;

温度为70-75℃的异丁烯从位于下填料区下方的下部入口进入反应器,自下填料区向上流动;

反应器内,磷酸和甲醛随水相从上向下流动,依次流经对应进料口下方的填料区,异丁烯在反应器内自下填料区向上流动,依次流经异丁烯入口上方的各填料区;叔丁醇在反应器内一部分溶于水相,随水相一起向下流动,一部分溶于油相,随油相一起向上流动;

异丁烯与磷酸溶液、部分叔丁醇和甲醛溶液在反应器内逆流接触,在各填料区内发生反应,生成4,4-二甲基-1,3-二氧六环油相,即第一次产物;第一次产物上升,上升过程中夹带的未反应原料进入上填料区,未反应物料在上填料区内进一步反应,生成4,4-二甲基-1,3-二氧六环第二次产物,第二次产物与第一次产物一起上升,进入位于上填料区上方的上缓冲区,油相从缓冲区内的物料出口排出;

反应过程中,产生的液相产物下行,进入位于下填料区下方的下缓冲区内,从底部的水相出口排出;

控制反应器内反应温度为70~130℃,反应压力为1.7~2.3MPa,异丁烯与叔丁醇的摩尔比为0.5~3,异丁烯与叔丁醇的摩尔数之和与甲醛的摩尔比为1~6,无机物与有机物的重量比为1-3,磷酸质量占进料总质量的百分数为2~8%,异丁烯在反应器内的停留时间为0.5~2小时。

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