[发明专利]一种碳壳包覆的钼酸铅纳米晶体及其制备方法有效
| 申请号: | 201510412852.6 | 申请日: | 2015-07-14 |
| 公开(公告)号: | CN105016389B | 公开(公告)日: | 2016-10-19 |
| 发明(设计)人: | 田洋;王立刚 | 申请(专利权)人: | 首都师范大学 |
| 主分类号: | C01G39/00 | 分类号: | C01G39/00;C01B31/02;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 北京金信知识产权代理有限公司 11225 | 代理人: | 朱梅;张皓 |
| 地址: | 100048 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 碳壳包覆 钼酸 纳米 晶体 及其 制备 方法 | ||
1.一种碳壳包覆的钼酸铅纳米晶体,所述钼酸铅纳米晶体的碳壳厚度为2至20纳米,优选为2至10纳米,更优选为2至8纳米,所述碳壳包覆的钼酸铅纳米晶体的长度及宽度约为50至100纳米与20至50纳米左右。
2.根据权利要求1所述的碳壳包覆的钼酸铅纳米晶体,其特征在于,所述碳壳厚度为2纳米、5纳米或8纳米,最优选为2纳米。
3.一种根据权利要求1或2的碳壳包覆的钼酸铅纳米晶体的制备方法,所述制备方法包括:
1)在室温下,将摩尔比为1:1的三水合乙酸铅和七水合钼酸铵,以及适量的溶剂加入反应釜的聚四氟乙烯内衬里并搅拌2至15分钟;
2)基于总共100重量份的三水合乙酸铅和七水合钼酸铵,将100-2000重量份的柠檬酸加入到上述反应釜内衬里,再继续搅拌5至10分钟;
3)拧紧釜盖后将反应釜放入到100-240度的电热鼓风干燥箱中,并保持30-90分钟;
4)取出反应釜自然冷却到室温状态,随后,用无水乙醇与去离子水交叉离心、洗涤产物2-5次,并在真空干燥箱中干燥产物。从而得到了白色的产品。
4.根据权利要求3所述的碳壳包覆的钼酸铅纳米晶体的制备方法,其特征在于,在所述制备方法的步骤1)中溶剂选自甲醇、乙醇和去离子水中的一种或多种,优选为去离子水,基于总共100重量份的三水合乙酸铅和七水合钼酸铵,所述溶剂的量为5-20重量份。
5.根据权利要求3所述的碳壳包覆的钼酸铅纳米晶体的制备方法,其特征在于,在所述制制备方法的步骤2)中,基于总共100重量份的三水合乙酸铅和七水合钼酸铵,柠檬酸的加入量为100-1200重量份,优选为100-1050重量份,更优选为105-1050重量份,最优选为选自105重量份、210重量份或1050重量份。
6.根据权利要求3所述的碳壳包覆的钼酸铅纳米晶体的制备方法,其特征在于,首先将75.9毫克三水合乙酸铅和35.3毫克钼酸铵在室温下加入到容积为20毫升的聚四氟乙烯内衬中,随后用移液枪将12.0毫升的去离子水加入到聚四氟乙烯内衬中,将上述获得的溶液放在磁力搅拌器上搅拌10分钟,然后将105.0毫克的柠檬酸加入到上述液中,再将上述反应内衬中获得的溶液在磁力搅拌器上搅拌5分钟,接下来,将装有前驱溶液的反应内衬放入不锈钢外壳的反应釜中,拧紧釜盖,再将反应釜放入到200度的电热鼓风干燥箱中,并保持1小时,反应结束后,将取出的反应釜冷却到室温状态,将反应内衬中的溶液转移到10ml的离心管中,将离心管中的溶液用无水乙醇与去离子水次交叉洗涤3次,离心就得到了白色沉淀;将得到的白色沉淀放在50度的真空干燥箱中干燥就得到了最终的产品。
7.根据权利要求3所述的碳壳包覆的钼酸铅纳米晶体的制备方法,其特征在于,首先将75.9毫克三水合乙酸铅和35.3毫克钼酸铵在室温下加入到容积为20毫升的聚四氟乙烯内衬中,随后用移液枪将12.0毫升的去离子水加入到聚四氟乙烯内衬中,将上述获得的溶液放在磁力搅拌器上搅拌10分钟,然后将210.0毫克的柠檬酸加入到上述液中,再将上述反应内衬中获得的溶液在磁力搅拌器上搅拌5分钟,接下来,将装有前驱溶液的反应内衬放入不锈钢外壳的反应釜中,拧紧釜盖,再将反应釜放入到200度的电热鼓风干燥箱中,并保持1小时,反应结束后,将取出的反应釜冷却到室温状态,将反应内衬中的溶液转移到10ml的离心管中,将离心管中的溶液用无水乙醇与去离子水次交叉洗涤3次,离心就得到了白色沉淀;将得到的白色沉淀放在50度的真空干燥箱中干燥就得到了最终的产品。
8.根据权利要求3所述的碳壳包覆的钼酸铅纳米晶体的制备方法,其特征在于,首先将75.9毫克三水合乙酸铅和35.3毫克钼酸铵在室温下加入到容积为20毫升的聚四氟乙烯内衬中,随后用移液枪将12.0毫升的去离子水加入到聚四氟乙烯内衬中,将上述获得的溶液放在磁力搅拌器上搅拌10分钟,然后将1050毫克的柠檬酸加入到上述液中,再将上述反应内衬中获得的溶液在磁力搅拌器上搅拌5分钟,接下来,将装有前驱溶液的反应内衬放入不锈钢外壳的反应釜中,拧紧釜盖,再将反应釜放入到200度的电热鼓风干燥箱中,并保持1小时,反应结束后,将取出的反应釜冷却到室温状态,将反应内衬中的溶液转移到10ml的离心管中,将离心管中的溶液用无水乙醇与去离子水次交叉洗涤3次,离心就得到了白色沉淀;将得到的白色沉淀放在50度的真空干燥箱中干燥就得到了最终的产品。
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