[发明专利]一种杜仲叶总黄酮提取物的制备方法与质量检测方法在审
| 申请号: | 201510382105.2 | 申请日: | 2015-07-03 |
| 公开(公告)号: | CN105456333A | 公开(公告)日: | 2016-04-06 |
| 发明(设计)人: | 周朝忠;肖军平;吴永忠;陈梁;杜剑松 | 申请(专利权)人: | 普正药业股份有限公司 |
| 主分类号: | A61K36/46 | 分类号: | A61K36/46;G01N30/88 |
| 代理公司: | 南昌佳诚专利事务所 36117 | 代理人: | 闵蓉;张文宣 |
| 地址: | 343000 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 杜仲 黄酮 提取物 制备 方法 质量 检测 | ||
1.一种杜仲叶总黄酮提取物的制备方法,其特征在于:以杜仲叶为原料,粉碎成粗粉,用8~20倍40%~95%的乙醇超声提取,每次30min~60min;收集提取液,减压回收乙醇,得浓缩液;离心,得上清液;用大孔树脂上样吸附0.5~2.0小时,依次用1~3倍水洗脱除杂,流速为每小时1~3倍水;再以2~4倍30%~95%的乙醇洗脱,洗脱速率为每小时1~4倍;收集所得洗脱液,洗脱液浓缩干燥,得杜仲总黄酮提取物。
2.根据权利要求1所述的一种杜仲叶总黄酮提取物的制备方法,其特征在于:所述超声提取次数为1~3次。
3.根据权利要求1所述的一种杜仲叶总黄酮提取物的制备方法,其特征在于:所述大孔树脂选用HPD-100、HPD-400、HPD600或D101中的一种。
4.一种杜仲叶总黄酮提取物的质量检测方法,其特征在于,采用HPLC法测定槲皮素和芦丁的含量:
a.色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以20~50:80~50的甲醇-0.1~1%乙酸水溶液为流动相;检测波长为256nm;流速:0.8ml/min~1.0ml/min;柱温:25℃~35℃;理论塔板数均不低于2000;
b.对照品溶液的制备:取在120℃干燥至恒重的芦丁对照品和槲皮素对照品适量,精密称定,置于量瓶中,用流动相超声处理,使溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,制成芦丁和槲皮素的混合对照溶液,摇匀,即得;
c.供试品溶液制备:取上述制备得到的杜仲总黄酮提取物适量,精密称定,置100ml量瓶中,加流动相超声溶解;
d.测定:分别精密吸取对照品和供试品溶液5~15ul,注入高效液相色谱仪,测定,即得。
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