[发明专利]一种2-(2-乙氧基苯氧基)溴代乙烷的工业化制备方法有效
| 申请号: | 201510380235.2 | 申请日: | 2015-07-02 |
| 公开(公告)号: | CN105016984B | 公开(公告)日: | 2016-11-30 |
| 发明(设计)人: | 袁伟成;龙超久;周鸣强;雷三忠;陈宇;郑宁川;王川;袁仕雪 | 申请(专利权)人: | 成都丽凯手性技术有限公司 |
| 主分类号: | C07C41/16 | 分类号: | C07C41/16;C07C43/225 |
| 代理公司: | 绵阳市博图知识产权代理事务所(普通合伙) 51235 | 代理人: | 陈永晔 |
| 地址: | 610041 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 乙氧基苯氧基 乙烷 工业化 制备 方法 | ||
1.一种2-(2-乙氧基苯氧基)溴代乙烷的工业化制备方法,其特征在于,其具体步骤为:
(1) 以2-乙氧基苯酚(Ⅱ)和1,2-二溴乙烷为原料,在相转移催化剂存在下,滴加入温和的稀碱溶液,进行取代反应;
(2) 步骤(1)的取代反应完成后,经减压蒸馏、重结晶得到2-(2-乙氧基苯氧基)溴代乙烷(Ⅰ);
其中,所述温和的稀碱溶液选自质量百分浓度为5~15%的碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸氢钠溶液中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种2-(2-乙氧基苯氧基)溴代乙烷的工业化制备方法,其特征在于,步骤(1)中:
2-乙氧基苯酚与1,2-二溴乙烷的摩尔比为1:6 ~1:10。
3.根据权利要求1所述的一种2-(2-乙氧基苯氧基)溴代乙烷的工业化制备方法,其特征在于,步骤(1)中:
所述相转移催化剂选自四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、四丁基硫酸氢铵中的一种;相转移催化剂与2-乙氧基苯酚的重量配比为1:5~1:100。
4.根据权利要求1所述的一种2-(2-乙氧基苯氧基)溴代乙烷的工业化制备方法,其特征在于,步骤(1)中:
取代反应温度为50~100℃;取代反应时间为6~20小时。
5.根据权利要求1所述的一种2-(2-乙氧基苯氧基)溴代乙烷的工业化制备方法,其特征在于,步骤(2)中:
所述重结晶过程中采用的重结晶溶剂采用有机溶剂与水的混合物,选自甲醇-水、乙醇-水、异丙醇-水、丙酮-水、乙腈-水、N,N-二甲基甲酰胺-水中的一种。
6.根据权利要求5所述的一种2-(2-乙氧基苯氧基)溴代乙烷的工业化制备方法,其特征在于,所述有机溶剂与水的质量比为1:8~1:20。
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