[发明专利]一种伏立康唑的制备方法有效
| 申请号： | 201510375647.7 | 申请日： | 2015-06-30 |
| 公开（公告）号： | CN104987325B | 公开（公告）日： | 2017-03-29 |
| 发明（设计）人： | 王先登;丁菲 | 申请（专利权）人： | 扬子江药业集团南京海陵药业有限公司;南京海陵中药制药工艺技术研究有限公司;扬子江药业集团江苏海慈生物药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D403/06 | 分类号： | C07D403/06 |
| 代理公司： | 南京正联知识产权代理有限公司32243 | 代理人： | 文雯 |
| 地址： | 210049 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 伏立康唑 制备 方法 | ||
1.伏立康唑(I)的制备方法：
包括如下步骤：
1)化合物A与烷基磺酰氯反应制备得到化合物B；
2)化合物B经过溴代反应得到化合物C；
3)化合物C与化合物5缩合得到化合物D；
4)化合物D经过催化氢化脱去磺酸基得化合物1；其反应路线如下：
其中RSO2Cl为D-樟脑-10-磺酰氯。
2.权利要求1所述的制备方法，其中所述步骤1中，反应溶剂选自二氯甲烷，氯仿，四氢呋喃，DMF；可加入适量有机碱促进反应，常用的有机碱包括吡啶，三乙胺，N,N-二甲基苯胺；反应温度为-10℃～30℃；化合物A与D-樟脑-10-磺酰氯的摩尔比为1.0:1.0～2.0。
3.权利要求1所述的制备方法，其中所述步骤2中，溶剂选自四氯化碳，二氯甲烷，甲醇，丙酮；自由基引发剂选自过氧化苯甲酰，偶氮二异丁腈；自由基引发剂使用当量为NBS用量的1.0～5.0％；反应温度为10℃～50℃反应；化合物B与NBS的摩尔当量为1.0:1.0～1.5。
4.权利要求1所述的制备方法，其中所述步骤3中，催化剂选自金属锌粉，化合物C、化合物5与金属锌的摩尔比为1:0.8～1.0:1.0～1.5；反应溶剂为四氢呋喃、乙醚、乙腈、二氯甲烷；反应温度为10～40℃。
5.权利要求1所述的制备方法，其中所述步骤4中，反应溶剂选自甲醇，乙醇，四氢呋喃，乙酸乙酯，水及其混合物；其中化合物D与钯的质量比为100:1～10；反应温度为20℃～80℃。
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