[发明专利]一种测定汽油中甲缩醛的方法有效
| 申请号: | 201510371148.0 | 申请日: | 2015-06-30 |
| 公开(公告)号: | CN105044094B | 公开(公告)日: | 2018-01-26 |
| 发明(设计)人: | 吕长富;李根容;赵家雄;李武林 | 申请(专利权)人: | 重庆市计量质量检测研究院 |
| 主分类号: | G01N21/78 | 分类号: | G01N21/78 |
| 代理公司: | 重庆博凯知识产权代理有限公司50212 | 代理人: | 李明,张先芸 |
| 地址: | 401120 重*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 测定 汽油 中甲缩醛 方法 | ||
技术领域
本发明属于石油化工技术领域,具体涉及一种测定汽油中甲缩醛的方法。
背景技术
2015年3月15日,中央电视台315晚会曝光了一些不法厂商通过调和各种石化原料,大量制作出所谓的“调和汽油”,以获取暴利;他们声称这种“调和汽油”各项指标检测完全符合国家标准,然而仅仅使用石脑油、mtbe(抗爆剂)进行调和是不可能生产出合符排号的汽油的,因此为了使这种“调和汽油”符合检测标准,需要向其中添加一些非常规添加剂,但这些非常规添加剂对汽车的正常使用往往会带来安全隐患,且使用该“调和汽油”的汽车排放的尾气还会严重影响空气质量,造成严重的污染问题。
现有“调和汽油”中添加的上述非常规添加剂多为甲缩醛,甲缩醛是一种无色、澄清、易挥发可燃性液体,主要用于杀虫剂配方、皮革和汽车上光剂、空气清洗剂等;将甲缩醛添加入“调和汽油”中,主要是用于替代标准油中价格较为昂贵的MTBE(甲基叔丁基醚),将其作为一种高辛烷值化合物,用于提高“调和汽油”的辛烷值。然而,甲缩醛对橡胶有溶胀作用,如使用这种含有甲缩醛的“调和汽油”,会造成汽车线路漏油,带来安全隐患;不仅如此,长期使用甲缩醛还会使人体慢性中毒,造成呼吸系统和中枢神经系统的逐渐病变,甚至严重时可能会衍变为癌症。
现有对汽油中甲缩醛的检测方法主要有红外光谱法、气相色谱法等等。然而,这些检测方法都存在着一些不足之处,首先若想采用上述方法进行检测,需要有相关检测设备以及能够掌握相关检测技术的专业检测人员;其次,采用上述方法进行检测时,检测周期较长,一般需要1到2个小时;再次,采用上述检测方法进行检测,检测费用较高,每组检测成本超过500元。综上可以看出,现有对汽油中甲缩醛的检测方法存在着一定的缺陷。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足,本发明的目的是提供一种测定汽油中甲缩醛的方法,该方法具有操作简单、分析速度快、抗干扰能力强、试剂常用的特点。
为了解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案:一种测定汽油中甲缩醛的方法,包括如下步骤:
1)配制质量浓度为10~50%的无机酸水溶液,作为酸化试剂;
2)配制质量浓度为20~60%的无机碱水溶液,作为碱化试剂;
3)将汽油与水按照5~10:1的体积比进行混合,摇晃均匀使汽油中的甲缩醛萃取入水相中,然后静置使油相与水相分层;
4)取出步骤3)静置分层后的水相,加入步骤1)配制的酸化试剂,于40~80℃水浴中反应3~5分钟使水相中的甲缩醛酸化分解为甲醇与甲醛;其中,加入的酸化试剂与水相的体积比为1:50;
5)向步骤4)反应后的溶液中加入步骤2)配制的碱化试剂,营造碱性环境;再加入甲醛显色试剂,摇晃均匀使甲醛与甲醛显色试剂反应,若反应溶液颜色发生变化,则表示所检测的汽油样品中含有甲缩醛;
其中,加入的碱化试剂与水相的体积比为1:25,加入的甲醛显色试剂与水相的体积比为1:50。
作为优化,步骤1)中所述无机酸包括盐酸、硫酸或磷酸。
作为优化,步骤2)中所述无机碱包括氢氧化钾或氢氧化钠。
作为另一优化,步骤4)中所述甲醛显色试剂包括乙酰丙酮或质量浓度为0.1~0.2%的间苯三酚溶液;其中,质量浓度为0.1~0.2%的间苯三酚溶液采用的溶剂为质量浓度为20~60%的无机碱水溶液。
作为进一步优化,当采用质量浓度为0.1~0.2%的间苯三酚溶液为甲醛显色试剂时,反应溶液变为红色,则表示所检测的汽油样品中含有甲缩醛。
作为再一优化,当采用乙酰丙酮为甲醛显色试剂时,将添加了乙酰丙酮的反应溶液在70~80℃下进行热水浴3~5分钟后,反应溶液变为黄色,则表示所检测的汽油样品中含有甲缩醛。
相比现有技术,本发明具有如下有益效果:
1、本发明方法根据相似相溶原理,利用甲缩醛更容易溶解于水的特性,用水萃取汽油中的甲缩醛,通过静置使油相与萃取有甲缩醛的水相分层;并加入无机酸溶液,通过酸化分解甲缩醛生成甲醇与甲醛;随后加入无机碱溶液营造碱性反应环境,再加入甲醛显色试剂与甲醛进行显色反应,通过颜色变化以及变色后溶液颜色的深浅,来定性和半定量确定汽油中是否含有甲缩醛。
2、本发明方法分析速度快,仅需3~5分钟即可完成检测过程,得到检测结果;本发明还具有抗干扰能力强的特点,汽油中含有0.1%以上的甲缩醛均可以用本发明方法检出,检出限低,灵敏度高。
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