[发明专利]三价铬钝化液中铁杂质的分析方法在审
| 申请号: | 201510369703.6 | 申请日: | 2015-06-29 |
| 公开(公告)号: | CN104964938A | 公开(公告)日: | 2015-10-07 |
| 发明(设计)人: | 郭崇武;赖奂汶 | 申请(专利权)人: | 广州超邦化工有限公司 |
| 主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31 |
| 代理公司: | 广州凯东知识产权代理有限公司 44259 | 代理人: | 姚迎新 |
| 地址: | 510000 广东省广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 三价铬 钝化 液中铁 杂质 分析 方法 | ||
1.三价铬钝化液中铁杂质的分析方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一,配制以下试剂:钛铁试剂、pH=10的氨-氯化铵缓冲溶液、柠檬酸钠溶液、铁标准溶液;
步骤二:在pH=10的条件下,以钛铁试剂作显色剂,测定铁标准溶液的吸光度,绘制铁的质量浓度与吸光度对应关系的标准曲线;
步骤三:吸取三价铬钝化液于容量瓶中,加入柠檬酸钠溶液,再加入pH=10的氨-氯化铵缓冲溶液,然后加水稀释至刻度,摇匀,此试液作空白液;
步骤四:吸取三价铬钝化液于容量瓶中,加入柠檬酸钠溶液,再加入钛铁试剂,再加入pH=10的氨-氯化铵缓冲溶液,然后加水稀释至刻度,摇匀,此试液为待测液;
步骤五:以空白液作参比,在波长500nm处测定待测液的吸光度;
步骤六:依据所测得试样的吸光度,在标准曲线上查得铁杂质的质量浓度。
2.如权利要求1所述的三价铬钝化液中铁杂质的分析方法,其特征在于,所述步骤一中所述柠檬酸钠溶液的配制方法为:将50g柠檬酸钠溶解于水中,加水至1L。
3.如权利要求1所述的三价铬钝化液中铁杂质的分析方法,其特征在于,所述钛铁试剂的配制方法为:将1g钛铁试剂溶解于水中,加水至500mL。
4.如权利要求3所述的三价铬钝化液中铁杂质的分析方法,其特征在于,所述pH=10的氨-氯化铵缓冲溶液的配制方法为:将27g分析纯氯化铵加水溶解,再加质量分数为25%~28%的分析纯浓氨水175mL,加水至1L。
5.如权利要求4所述的三价铬钝化液中铁杂质的分析方法,其特征在于,所述铁标准溶液的配制方法为:称取分析纯FeNH4(SO4)2·12H2O 518mg,用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,再加入浓硫酸1mL,然后加水稀释至刻度,摇匀,该溶液含铁60.0mg/L。
6.如权利要求5所述的三价铬钝化液中铁杂质的分析方法,其特征在于,所述步骤三为:吸取三价铬钝化液1mL于50mL容量瓶中,加入柠檬酸钠溶液10mL,再加入pH=10的氨-氯化铵缓冲溶液10mL,然后加水稀释至刻度,摇匀,此试液作空白液。
7.如权利要求6所述的三价铬钝化液中铁杂质的分析方法,其特征在于,所述步骤四为:吸取三价铬钝化液1mL于50mL容量瓶中,加入柠檬酸钠溶液10mL,再加入钛铁试剂10mL,再加入pH=10的氨-氯化铵缓冲溶液10mL,然后加水稀释至刻度,摇匀,此试液为待测液。
8.如权利要求7所述的三价铬钝化液中铁杂质的分析方法,其特征在于,所述步骤五为:用1cm比色皿,以空白液作参比,在波长500nm处测定待测液的吸光度。
9.如权利要求8所述的三价铬钝化液中铁杂质的分析方法,其特征在于,所述标准曲线的绘制方法为:吸取铁标准溶液1mL、2mL、3mL、4mL和5mL分别于5只50mL容量瓶中,各加入柠檬酸钠溶液10mL,再各加入钛铁试剂10mL,再各加入pH=10的氨-氯化铵缓冲溶液10mL,加水稀释至刻度,摇匀;然后用1cm比色皿,以水作参比液,在波长500nm处测定吸光度。以铁的质量浓度为横坐标,以吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
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