[发明专利]含Fe/Fe3C的碳纳米网的制备方法、用该方法制备的碳纳米网及其应用

说明书

技术领域

 本发明属于纳米材料领域，涉及一种碳纳米网，具体涉及一种含Fe/Fe₃C的碳纳米网的制备方法及用该方法制备的碳纳米网。

背景技术

纳米网结构在很多领域内具有广泛的应用，这得益于它奇异的构造以及其可调和的物理及化学性能。合成纳米网结构的一个普遍的方法是使用模板。比如说，He et al报道了利用稳定的NaCl颗粒作为合成石墨纳米网的方法；Wei et al利用石墨烯/硅纳米片模板实现了对氮掺杂的碳纳米片上孔隙率的控制；Jung et al利用嵌段共聚物作为模板合成了非常整齐的薄膜纳米孔阵列。但是，模板法通常很浪费时间而且成本较高，这是因为需要合成模板而且实验步骤很多。因此我们迫切需要一种简易的无模板法来合成纳米网结构的材料。

最近，铁基材料在锂电池领域表现出很好的性能，比如说Fe₃C及其衍生物，它们有很多优点，例如理论容量高，无毒，含量丰富，不易腐蚀，价格低等。但是据我们所知，Fe₃C基材料通常作为高性能的磁体和催化剂，另外，碳化物很少用于锂离子电池，原因有两个，一个是在循环过程中的体积膨胀和收缩，另一个是纯碳化物的导电性低。为了解决以上棘手的问题，提出了很多方法来提升电极材料的结构稳定性。这个问题可以通过制造不同形貌的纳米结构的电极材料得以部分解决，包括纳米颗粒，纳米片，纳米线，纳米棒，纳米管，以及空心纳米结构，因为纳米结构的材料与微米量级的材料相比，能更好地调和锂嵌入脱出过程中的张力。另一种方法是把碳质母体整合到活性材料中合成混合纳米结构的材料。很明显，混合物材料中的碳有以下几个功能：在导电性差的材料中作为导电添加剂提升电子传输，作为弹性缓冲支撑以提升电极的稳定性。为了能进行大规模应用，用高效节能的方法制备可持续性材料的概念很重要，比如说可再生的有机方法。很多研究都通过有机方法制造锂离子电池电极材料。聚吡咯，作为氮掺杂的一种碳源，是一种有着很好的导电性，储能性能，氧化还原和电容性电流以及热学和环境稳定性的有机聚合物材料。另外，一定量的氮掺杂可以提升材料的表面湿润度，容量以及电子导电性，同时保持很好的循环性能。

发明内容

本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种含Fe/Fe₃C的碳纳米网的制备方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种含Fe/Fe₃C的碳纳米网的制备方法，它包括以下步骤：

（a）将吡咯单体加入水中进行聚合反应得聚吡咯球分散液；

（b）向所述分散液中加入亚铁盐进行配合反应，烘干后得PPy-Fe配合物；

（c）将所述PPy-Fe配合物置于还原性气氛中进行煅烧碳化即可。

优化地，步骤（a）中，所述聚合反应为在双氧水溶液和FeCl₂·4H₂O的引发下于0~30℃搅拌反应3~8小时。

进一步地，步骤（a）中，吡咯单体、双氧水溶液、FeCl₂·4H₂O和水的比例为1~5ml：8~15ml：0.1~0.5g：80~150ml。

进一步地，步骤（a）中，先向水中加入吡咯单体、FeCl₂·4H₂O，随后滴加双氧水溶液进行聚合反应。

优化地，步骤（b）中，向所述分散液中加入FeCl₂·4H₂O，随后滴加双氧水溶液进行配合反应24小时以上使分散液变澄清透明，分散液、FeCl₂·4H₂O和双氧水溶液的比例为80~150ml：0.3~0.5g：15~25ml。

进一步地，所述双氧水溶液中H₂O₂的质量浓度为20~35%。

优化地，步骤（c）中，所述还原性气氛为氩气和氢气组成，其体积流量比为3~8：1，煅烧温度为600~1100℃。

本发明的又一目的在于提供一种上述方法制备的含Fe/Fe₃C的碳纳米网。

本发明的再一目的在于提供一种含Fe/Fe₃C的碳纳米网在锂离子电池负极材料中的应用。