[发明专利]一种制备聚偏氟乙烯纳米阵列孔膜的方法

权利要求书

1.一种制备聚偏氟乙烯纳米阵列孔膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）以高纯铝为基材通过二次阳极氧化法制备阳极氧化铝纳米孔柱模板，该模板中氧化铝纳米孔的顶端孔径直径为180nm～220nm，底端直径为140nm～150nm，顶端壁厚38nm～48nm，底端壁厚140nm～150nm，孔深430 nm～450nm；

2）在阳极氧化铝纳米孔柱模板正面滴取4μL～8μL聚偏氟乙烯的N,N二甲基甲酰胺溶液，静置使聚偏氟乙烯足够填充阳极氧化铝纳米孔柱模板孔，再用氮气吹拂表面，吹走表面过量的聚偏氟乙烯，使得表面氧化铝纳米孔柱模板露出，得到聚偏氟乙烯氧化铝模板复合基材；

3）在50℃～80℃的烘箱中挥发溶剂得到复合材料模板，将复合材料模板移至195℃～205℃的热台上，加热熔融10min，消除聚偏氟乙烯热历史，然后迅速转移至150℃～160℃的恒温热台中退火，恒温结晶8h～36h使其结晶完全；

4）配置摩尔比为1:1的CuCl₂盐酸溶液，稀释至500ml得到CuCl₂稀盐酸溶液，再配制5%～10%NaOH溶液，先将聚偏氟乙烯氧化铝模板复合基材浸没于CuCl₂溶液中10min，置换溶解掉铝基底，取出用去离子水反复清洗，再将溶解铝基底后的聚偏氟乙烯氧化铝模板复合基材浸没于5%～10%NaOH溶液中20～40min，腐蚀溶解阳极氧化铝模板，取出剩余未溶解部分，用去离子水反复清洗3～5次，氮气吹干，即得到聚偏氟乙烯阵列孔膜。

2.根据权利要求1所述的一种制备聚偏氟乙烯纳米阵列孔膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）以高纯铝为基材通过二次阳极氧化法制备阳极氧化铝纳米孔柱模板，该模板中氧化铝纳米孔的顶端孔径直径为180nm，底端直径为140nm，顶端壁厚38nm，底端壁厚140nm，孔深430nm；

2）在阳极氧化铝模板正面滴取4μL聚偏氟乙烯的N,N二甲基甲酰胺溶液，静置使聚偏氟乙烯足够填充氧化铝模板孔，再用氮气吹拂表面，吹走表面过量的聚偏氟乙烯，使得表面氧化铝纳米孔柱模板露出，得到聚偏氟乙烯氧化铝模板复合基材；

3）在50℃的烘箱中挥发溶剂得到复合材料模板，将复合材料模板移至195℃的热台上，加热熔融10min，消除聚偏氟乙烯热历史，然后迅速转移至150℃的恒温热台中退火，恒温结晶8h使其结晶完全；

4）分别称取42g氯化铜、42ml盐酸，配成500ml的CuCl₂稀盐酸溶液，再配制5%NaOH溶液，先将聚偏氟乙烯氧化铝模板复合基材浸没于CuCl₂溶液中10min，置换溶解掉铝基底，取出用去离子水反复清洗，再将溶解铝基底后的聚偏氟乙烯氧化铝模板复合基材浸没于5%NaOH溶液中40min，腐蚀溶解阳极氧化铝模板，取出剩余未溶解部分，用去离子水反复清洗3次，氮气吹干，得到聚偏氟乙烯阵列孔膜。

3.根据权利要求1所述的一种制备聚偏氟乙烯纳米阵列孔膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）以高纯铝为基材通过二次阳极氧化法制备阳极氧化铝纳米孔柱模板，该模板中氧化铝纳米孔的顶端孔径直径为200nm，底端直径为145nm，顶端壁厚43nm，底端壁厚145nm，孔深440nm；

2）在阳极氧化铝纳米孔柱模板正面滴取6μL聚偏氟乙烯的N,N二甲基甲酰胺溶液，静置使聚偏氟乙烯足够填充阳极氧化铝纳米孔柱模板孔，再用氮气吹拂表面，吹走表面过量的聚偏氟乙烯，使得表面氧化铝纳米孔柱模板露出，得到聚偏氟乙烯氧化铝模板复合基材；

3）在60℃的烘箱中挥发溶剂得到复合材料模板，将模板移至205℃的热台上，加热熔融10min，消除聚偏氟乙烯热历史，然后迅速转移至155℃的恒温热台中退火，恒温结晶24h使其结晶完全；

4）分别称取42g氯化铜、42ml盐酸，配成500mlCuCl₂溶液，再配制8%NaOH溶液，先将聚偏氟乙烯氧化铝模板复合基材浸没于CuCl₂溶液中10min，置换溶解掉铝基底，取出用去离子水反复清洗，再将溶解铝基底后的聚偏氟乙烯氧化铝模板复合基材浸没于8%NaOH溶液中30min，腐蚀溶解阳极氧化铝模板，取出剩余未溶解部分，用去离子水反复清洗4次，氮气吹干，得到聚偏氟乙烯阵列孔膜。

4. 根据权利要求1所述的一种制备聚偏氟乙烯纳米阵列孔膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）以高纯铝为基材通过二次阳极氧化法制备阳极氧化铝纳米孔柱模板，该模板中氧化铝纳米孔的顶端孔径直径为220nm，底端直径为150nm，顶端壁厚48nm，底端壁厚150nm，孔深450nm；

2）在阳极氧化铝纳米孔柱模板正面滴取8μL聚偏氟乙烯的N,N二甲基甲酰胺溶液，静置使聚偏氟乙烯足够填充阳极氧化铝纳米孔柱模板孔，再用氮气吹拂表面，吹走表面过量的聚偏氟乙烯，使得表面氧化铝纳米孔柱模板露出，得到聚偏氟乙烯氧化铝模板复合基材；

3）在80℃的烘箱中挥发溶剂得到复合材料模板，将模板移至200℃的热台上，加热熔融10min，消除聚偏氟乙烯热历史，然后迅速转移至160℃的恒温热台中退火，恒温结晶36h使其结晶完全；

4）分别称取42g氯化铜、42ml盐酸，配成500mlCuCl₂溶液，再配制10%的NaOH溶液，先将聚偏氟乙烯氧化铝模板复合基材浸没于CuCl₂溶液中10min，置换溶解掉铝基底，取出用去离子水反复清洗，再将溶解铝基底后的聚偏氟乙烯氧化铝模板复合基材浸没于10%的NaOH溶液中20min，腐蚀溶解阳极氧化铝模板，取出剩余未溶解部分，用去离子水反复清洗5次，氮气吹干，即得到聚偏氟乙烯阵列孔膜。