[发明专利]一种乙二醇苯醚精制过程中苯酚的去除方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种乙二醇苯醚精制过程中苯酚的去除方法。

背景技术

目前国内乙二醇苯醚合成方法一般都采用环氧乙烷和苯酚直接催化合成获得。使用这种合成方法，难免会存在微量苯酚杂质，工业上为降低微量苯酚的工艺方法主要是使用减压精馏的方法，尽可能的除去乙二醇苯醚中的苯酚。常见的一级品乙二醇苯醚中苯酚含量要求低于0.1％，采用普通减压精馏方法，不仅能耗高，而且对生产技术要求也较高。为解决这一技术难题，国内许多乙二醇苯醚生产企业都投入了很多的技术研究力量，但由于乙二醇苯醚中微量苯酚含量进一步降低，难度较大，一直困扰国内乙二醇苯醚生产企业的产品质量问题。

发明内容

本发明为解决上述背景技术中的技术问题，提供了一种采用吸附分离的技术方案，为彻底解决乙二醇苯醚产品中苯酚含量问题提出了便捷的解决之道。本发明的目的是以如下方式实现的：一种乙二醇苯醚精的生产制备方法，(1)使用合成的吸附分离材料(A)在乙二醇苯醚中分散等处理，富集乙二醇苯醚中的苯酚(B)，使原高含量苯酚的乙二醇苯醚得到降低；

(2)合成的吸附分离材料(A)包括：使用凝胶温度在75℃以上的羟丙甲基纤维素，使用常温去离子水配置成0.06％高分子溶液。将细度小于600目的碳酸钙分散在此高分子溶液中，碳酸钙的用量为去离子水用量的5-9％；

(3)使用质量浓度不高于7％异丙醇铝的异丙醇溶液，常温下以异丙醇铝与碳酸钙等摩尔量的比例加入到前述溶胶中；

(4)异丙醇铝添加完成后，将这一混合体系从常温下以每分钟不超过1.5℃缓慢升温到60-65℃，当温度达到65℃即保温老化3小时；

(5)老化结束后，采用升温凝胶，过滤，常温去离子水洗涤等方法除去其中的异丙醇等杂质。将过滤得到的固体材料在不高于140℃条件下干燥10-12小时即可。

本发明的优点：本发明对现有乙二醇苯醚生产工艺精制过程中的苯酚含量的控制技术进行了改进，解决了微量苯酚的控制技术问题，使得通过普通精馏难以获得的苯酚含量低于800ppm的精制纯化过程变得简便易行。生产加工过程成本低廉，精制能耗低，适合乙二醇苯醚生产企业利用现有设备与技术条件，获得高质量的乙二醇苯醚产品。

具体实施方式：

一种乙二醇苯醚精的生产制备方法，(1)使用合成的吸附分离材料(A)在乙二醇苯醚中分散等处理，富集乙二醇苯醚中的苯酚(B)，使原高含量苯酚的乙二醇苯醚得到降低；

(2)合成的吸附分离材料(A)包括：使用凝胶温度在75℃以上的羟丙甲基纤维素，使用常温去离子水配置成0.06％高分子溶液。将细度小于600目的碳酸钙分散在此高分子溶液中，碳酸钙的用量为去离子水用量的5-9％；

(3)使用质量浓度不高于7％异丙醇铝的异丙醇溶液，常温下以异丙醇铝与碳酸钙等摩尔量的比例加入到前述溶胶中；

(4)异丙醇铝添加完成后，将这一混合体系从常温下以每分钟不超过1.5℃缓慢升温到60-65℃，当温度达到65℃即保温老化3小时；

(5)老化结束后，采用升温凝胶，过滤，常温去离子水洗涤等方法除去其中的异丙醇等杂质。将过滤得到的固体材料在不高于140℃条件下干燥10-12小时即可。

实施范例1

A吸附分离剂制备工艺

原材料及控制条件：