[发明专利]一种连续生产聚氧基二甲醚的装置与方法

权利要求书

1.一种连续生产聚氧基二甲醚的方法，其特征在于，所述的聚氧基二甲醚包括CH₃（CH₂O）_nOCH₃，其中式中n＞2；所述的方法包括将甲醇或甲缩醛或其混合物与甲醛或聚甲醛或二甲醚或其混合物在100~150℃，0.01~0.15MPa条件下，利用一种酸性液态型固定床反应装置，采用一种复合型多功能催化剂连续进行催化反应，生产；其中反应装置包括依次相连接的反应器、超声波处理槽、油水分离器、蒸馏塔，其中蒸馏塔包括多个蒸馏塔依次相连接，其中反应器包括固定床式反应器，其中固定床式反应器为圆柱形结构，包括红外线电加热装置，其中反应器顶部和底部设置有冲压封头，以缓解内部应力集中，其中反应器底部还设置有物料分配装置，通过设置在外部的止回阀与原料输入管相连接；其中反应器内部设置有多组导流调节器，其中每组调节器之间成50mm间隔排列，反应器顶部还设置有出料口、视镜、温度计、压力仪表、冲氮配孔，其中出料口与稳压阀、保压阀、泄压阀相连接；反应器中部还设置有催化剂进出孔；其中复合型多功能催化剂为浓度为98%的硫酸20%~80%，浓度为85%的磷酸20%~80%，丁二酸0~10%。

2.根据权利要求1所述的一种连续生产聚氧基二甲醚的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将甲醇与多聚甲醛进行混溶之后通入固定床反应器中，其中所用甲醇与多聚甲醛质量比为1~1.5:1；采用复合型多功能催化剂，控制温度在100~150℃，反应压力为0.01~0.15MPa，采用超声波和膜技术，得到具有很低含水量和较低含酸量的混合物，其中所用的复合型多功能催化剂为浓度为98%的硫酸20%~80%，浓度为85%的磷酸20%~80%，丁二酸0~10%；

（2）将步骤（1）中预处理得到的混合物通过蒸馏塔进行分离，首先在蒸馏塔1中将温度控制在100~156℃，将未反应醇、醛、及反应生成的甲缩醛、聚合度不大于2的聚氧基二甲醚还有剩余的微量水分分离；然后将分离出的混合馏分除水全部返回反应系统进行重新反应，并分离出剩余量的聚二甲醛二甲醚DMM₂，塔底剩余物即可作为终端产品——聚合度为3~8的聚氧基二甲醚；

（3）将步骤（2）中得到的剩余物品通入下一蒸馏塔中进行再次分离，将蒸馏塔的温度控制在250℃~290℃，分离出大部分的低沸点组分甲醇、甲醛并得到馏出物DMM_3-6；然后将塔底剩余聚合度6以上混合物全部返回反应系统再重新反应，得到剩余量的DMM_3-6。

3.根据权利要求1所述的一种连续生产聚氧基二甲醚的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将甲醇与多聚甲醛进行混溶之后通入固定床反应器中，其中所用甲醇与多聚甲醛质量比为1.2~1.5:1；采用复合型多功能催化剂，控制温度在120~150℃，反应压力为0.05~0.15MPa，采用超声波和膜技术，得到具有很低含水量和较低含酸量的混合物，其中所用的复合型多功能催化剂浓度为98%的硫酸20%~80%，浓度为85%的磷酸20%~80%，丁二酸0~10%；

（2）将步骤（1）中预处理得到的混合物通过蒸馏塔进行分离，首先在蒸馏塔1中将温度控制在120~160℃，将未反应醇、醛、及反应生成的甲缩醛、聚合度不大于2的聚氧基二甲醚还有剩余的微量水分分离；然后将分离出的混合馏分除水全部返回反应系统进行重新反应，并分离出剩余量的聚二甲醛二甲醚DMM₂，塔底剩余物即可作为终端产品——聚合度为3~8的聚氧基二甲醚；

（3）将步骤（2）中得到的剩余物品通入下一蒸馏塔中进行再次分离，将蒸馏塔的温度控制在280℃，分离出大部分的低沸点组分甲醇、甲醛并得到馏出物DMM_3-6；然后将塔底剩余聚合度6以上混合物则全部返回反应系统再重新反应，得到剩余量的DMM_3-6。