[发明专利]磁性稀土钡铁氧体纳米净化催化剂

权利要求书

1.一种磁性稀土钡铁氧体纳米净化催化剂，其特征是分子式为Ba_0.1Nd_0.9Fe₁₂O₁₉或Ba_0.8Nd_0.2Fe₂O₄或BaLa_0.1Co_0.9Fe₁₆O₂₇；它的制备工序包括高温超声分散溶胶化、微波负压凝胶化、低温微波负压少氧脱硝、焙烧；

所述高温超声分散溶胶化工序是：

(1)将黄原胶1g～5g/L或酸洗榆树胶粉10～5g/L加入pH值为6.5～7.5的混合溶液中，搅拌使其成为胶状溶液；

(2)所述混合溶液为摩尔比是硝酸钡溶液:硝酸铁溶液:稀土溶液:柠檬酸＝0.1～3.00：1～24：0～2.0：3～20；

(3)将胶状溶液置于玻璃容器中，用600W/40kHz超声分散仪在50～80℃的温度下进行超声分散，分散时间是60～120min；经高温分散处理后金属离子在胶状溶液中充分分散；

所述微波负压凝胶工序的步骤是：

(1)将经过高温超声分散溶胶化后的胶状溶液置于带盖陶瓷容器中并放在气压为-0.1～-0.5KPa的微波反应器；

(2)在频率为2.45GHz的微波反应器中，调节功率为140～280w，进行微波干燥处理，控制温度110～150℃，时间10～35min，处理时抽出蒸发出的水分，待其冷却后成为凝胶；

(3)将所制得的凝胶进行研磨、过筛为颗粒直径≤0.075mm的凝胶细粉；

所述微波负压少氧脱硝工序的步骤是：

(1)将凝胶细粉放入带盖陶瓷容器中置于设定功率为360～500w、频率为2.45GHz、气压是-1～-2KPa的微波反应器内，进行微波脱硝处理；微波脱硝处理的控制温度为200～240℃，时间为5～10min；

在微波脱硝处理过程中，凝胶细粉中氯化铵分解为氨气和氯化氢，硝酸铵分解为氮气,氧气和水，处理过程中抽出反应产生的气体，反应式如下：

(2)关闭微波反应器，使其自然冷却到25℃；

(3)从微波反应器中取出陶瓷容器，收集细粉，研磨、过筛，制成颗粒直径≤0.075mm的脱硝凝胶细粉；

所述焙烧工序的步骤是：

(1)将盛有脱硝凝胶细粉的坩埚置于净化后的焙烧炉中；

(2)开启焙烧炉控制器，控制温度为550～850℃，在此温度保温60～120min；制得纳米稀土钡铁氧体催化净化剂。

2.根据权利要求1所述的一种磁性稀土钡铁氧体纳米净化催化剂，其特征是其制备方法包括下述步骤：

(1)原料纯度要求：

氧化钕纯度为 99.9％；

九水硝酸铁纯度为 99.9％；

硝酸钡纯度为 99.9％；

氨水纯度为 28％；

柠檬酸纯度为 99.9％；

盐酸纯度为 40％；

酸洗榆树胶纯度为 99.5％；

(2)干燥处理：

称取氧化钕200g±5g置于真空度是-18Pa的真空干燥箱中干燥，干燥温度120℃±2℃，干燥时间30min；

(3)酸洗榆树胶粉制备：

①选取五年生榆树干白皮2000g±5g破碎成粒度为2～3mm的小块；

②将步骤①所得榆树干白皮小块用0.1mol/L盐酸3L反复清洗三次，去除其中的Ca²⁺,Mg²⁺；然后再用去离子水清洗三次；

③将步骤②所得酸洗榆树白皮再次置于真空干燥箱中干燥，干燥温度110℃±2℃，真空度-18Pa,干燥时间60±2min；研磨并过筛制得颗粒直径≤0.075mm的酸洗榆树胶粉；

(4)配制溶液：

①称取1±0.001mol九水硝酸铁用去离子水在2000毫升容量瓶制备0.5±0.001mol/L硝酸铁溶液待用；

②称取0.25±0.001mol硝酸钡用去离子水在1000毫升容量瓶制备0.25±0.001mol/L制备硝酸钡溶液待用；

③称取0.05±0.001mol氧化钕用0.1±0.001mol/L盐酸溶解，然后用去离子水在1000毫升容量瓶制备0.05±0.001mol/L氯化钕溶液待用；

(5)配比及混合：

按照Fe³⁺、Ba²⁺、Nd³⁺、(C₆H₅O₇)^3-的摩尔数比值为2:0.9:0.1:6，分别量取硝酸铁溶液、硝酸钡溶液、氯化钕溶液，同时称量柠檬酸；

将硝酸铁溶液、硝酸钡溶液及氯化钕溶液混合并搅拌均匀，接着加入柠檬酸，继续搅拌直到溶液完全澄清，滴加氨水调节溶液pH值到7.0±0.01，在500ml容量瓶加去离子水将溶液浓度调节到0.6±0.01mol/L的混合溶液；

(7)高温超声分散溶胶化

①将12±0.001g酸洗榆树胶粉加入pH值为7.0±0.01的500±0.01ml混合溶液中，继续搅拌使其逐渐溶解成胶状溶液；

②将胶状溶液置于玻璃容器中，用600W/40kHz的超声分散仪在60±0.01℃的温度下进行超声分散，分散时间是90±0.01min；经高温分散处理后金属离子在胶状溶液中充分分散为高温分散胶状溶液；

(8)微波负压凝胶化：

①将高温分散胶状溶液置于带盖陶瓷容器中放入气压是－0.2±0.01kPa、频率为2.45GHz、设定功率为200w的微波反应器内进行微波干燥处理，处理温度125±1℃，时间25±0.01min，处理时抽出蒸发出的水分，待其自然冷却后制成凝胶；

②将凝胶研磨、过筛成颗粒直径≤0.075mm的凝胶细粉；

(9)微波负压少氧脱硝：

①将凝胶细粉放入带盖陶瓷容器中并在气压是－(1.5±0.01)KPa、频率是2.45GHz、设定功率为450w的微波反应器内进行脱硝处理为脱硝凝胶细粉；其中脱硝处理温度为220±1℃，时间为6±0.1min；在此过程中凝胶细粉中有氯化铵分解为氨气和氯化氢，硝酸铵分解为氮气,氧气和水，处理过程中抽出反应产生的气体，反应如下：

(10)焙烧：

①将盛有脱硝凝胶细粉的陶瓷容器置于焙烧炉中；

②开启焙烧炉控制器，在650±1℃温度下焙烧60±0.1min；自然冷却为平均尺寸是58.6nm,分子式为Ba_0.9Nd_0.1Fe₂O_4,，磁饱和强度是45emu/g的立方晶系尖晶石型铁氧体结构的纳米磁性稀土钡铁氧体净化剂；

在此过程中，有机物分解为二氧化碳和水，含钡、铁及稀土的螯合离子经煅烧合成为纳米稀土钡铁氧体催化净化剂。