[发明专利]一种钴配合物及其制备方法与应用有效
| 申请号: | 201510283631.3 | 申请日: | 2015-05-29 |
| 公开(公告)号: | CN104926888B | 公开(公告)日: | 2017-09-19 |
| 发明(设计)人: | 肖博;陈敏东;刘琦 | 申请(专利权)人: | 南京信息工程大学 |
| 主分类号: | C07F15/06 | 分类号: | C07F15/06;B01J31/22;C07D303/04;C07D301/12 |
| 代理公司: | 南京汇盛专利商标事务所(普通合伙)32238 | 代理人: | 张立荣,裴咏萍 |
| 地址: | 210044 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 配合 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种钴配合物,其化学式为[Co(4,4’-bipy)2]n.ClO4,所述4,4’-bipy为4,4’-联吡啶;所述钴配合物为二维网状结构,晶体属为三斜晶系,空间群为P -1 (2),晶胞参数为:a = 7.1278(18) Å,b = 11.894(3) Å,c = 12.189(3) Å,α = 86.96 °,β = 84.91(2) °,γ = 83.70 °, V = 1022.09(288) Å3。
2.权利要求1所述钴配合物的制备方法,其特征在于,采用原料4,4’-联吡啶与Co(ClO4)2.6H2O进行自组装反应制备。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:将4,4’-联吡啶的甲醇溶液滴加到Co(ClO4)2水溶液中,搅拌均匀,室温下静置6~9天,进行自组装反应,得到红色块状晶体,然后依次用无水乙醇、乙醚洗涤,干燥,即得所述钴配合物;所述4,4’-联吡啶甲醇溶液中4,4’-联吡啶的浓度为0.01~2 mol∙L-1;所述Co(ClO4)2水溶液中Co(ClO4)2的浓度为0.001~1 mol∙L-1;所述4,4’-联吡啶的甲醇溶液与Co(ClO4)2水溶液的体积比为3~5:0.4~2。
4.权利要求1所述钴配合物在催化苯乙烯环氧化反应方面的应用。
5.根据权利要求4所述的应用,其特征在于,所述苯乙烯环氧化反应的步骤如下:将乙腈、苯乙烯、30 %H2O2和所述钴配合物依次加入到带有冷凝回流管的玻璃反应瓶中,放到水浴锅中磁力搅拌,温度升至30~60 ℃,反应 10 h;所述钴配合物与苯乙烯的摩尔比为1:100~1:500;所述H2O2与苯乙烯的摩尔比是5:1~7:1;所述乙腈的加入量为1mmol苯乙烯加入1.5~3ml。
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