[发明专利]变压与热泵精馏耦合分离醋酸丁酯与正丁醇的方法及系统

说明书

技术领域

本发明属于化工技术领域，涉及一种应用于醋酸丁酯和正丁醇共沸体系的分离方法。

背景技术

醋酸丁酯是一种重要的有机化工原料，广泛用于医药、香料、塑料、清漆、硝化纤维、人造革等，可用作有机溶剂，溶解聚醋酸乙烯、聚丙烯酸酯、聚氯乙烯、氯化橡胶、聚甲基丙烯酸甲酯等。醋酸丁酯的生产主要采用浓硫酸催化正丁醇与冰醋酸的酯化反应和醋酸甲酯与正丁醇酯交换反应制得。这两种制备醋酸丁酯的反应体系中均存在醋酸丁酯-正丁醇恒沸物(常压下的共沸温度为116.2℃，共沸组成中醋酸丁酯占36.7％(wt))，因此由反应直接生产高纯度的醋酸丁酯极其困难。

中国专利CN101219950，公开了一种利用醋酸甲酯和正丁醇的酯交换反应制备醋酸正丁酯的系统和方法，将醋酸甲酯和正丁醇进行催化反应精馏，通过控制正丁醇过量，进而提高醋酸甲酯的转化率，克服设备腐蚀的问题。该工艺中的过量的正丁醇与醋酸丁酯的分离并未涉及。

中国专利CN100469755C，提供了一种共沸精馏法分离丁醇和醋酸丁酯的工艺，利用原料中的水作为共沸剂，进行三塔连续生产，分别从三塔塔釜得到成品正丁醇、醋酸丁酯和纯水。由于该体系中存在醋酸丁酯-正丁醇-水、醋酸丁酯-水、正丁醇-水、正丁醇-醋酸丁酯四种共沸系，共沸温度分别为90.15℃、90.74℃、92.91℃和115.33℃，正丁醇和醋酸丁酯均无法完全从塔釜采出，与水形成共沸的正丁醇及醋酸丁酯仍在整个体系中循环，增大了分离丁醇和醋酸丁酯的能耗；此外采用三塔串联，需对每台精馏塔的塔釜再沸器均要提供热量，未对体系中可用热量进行合理利用，造成能量浪费，进一步增大了该工艺的能耗，因而全工艺系统的能耗较高。

发明内容

本发明的技术目的是针对现有技术中醋酸丁酯和正丁醇恒沸物系分离困难、能耗较高的问题，提供一种变压与热泵精馏耦合分离醋酸丁酯与正丁醇的方法及系统。该变压精馏与热泵精馏耦合提纯醋酸丁酯的方法不仅实现了节能降耗的目的，而且避免了引入第三组分。

为实现上述技术目的，本发明提供的技术方案为：

一种变压与热泵精馏耦合分离醋酸丁酯与正丁醇的方法，其特征在于，该方法中设有第一精馏塔和第二精馏塔，所述第一精馏塔的操作压力低于第二精馏塔，第一精馏塔的塔釜温度低于第二精馏塔的塔顶温度，其步骤包括：

1)将混合器中醋酸丁酯和正丁醇的混合液输送至第一精馏塔中进行精馏；

2)第一精馏塔塔顶产物经冷凝器冷凝后，部分回流至第一精馏塔中，部分输送至第二精馏塔中，其塔釜产物部分作为正丁醇成品产出,部分进入第一精馏塔塔釜再沸器生成汽相物料返回第一精馏塔中；

3)第二精馏塔的塔顶产物输送至所述第一精馏塔塔釜再沸器中，作为其第一精馏塔塔釜再沸器的再沸热源，换热后产生的冷凝液部分输送至第二精馏塔，部分输送至所述混合器中，在混合器中与含醋酸丁酯、正丁醇的原料液混合后进入第一精馏塔；第二精馏塔的塔釜产物部分作为醋酸丁酯成品产出，部分通过第二精馏塔塔釜再沸器再沸后返回至第二精馏塔。

上述步骤中，醋酸丁酯和正丁醇的混合液进入第一精馏塔后进行分离，醋酸丁酯和正丁醇的恒沸物作为轻组分从第一精馏塔塔顶馏出，塔釜得到满足生产纯度要求的正丁醇成品；从第一精馏塔塔顶馏出的醋酸丁酯和正丁醇的恒沸物进入第二精馏塔后进行分离，第二精馏塔操作压力的改变使醋酸丁酯和正丁醇的恒沸组成改变，重新达到新的共沸状态，此时的醋酸丁酯和正丁醇的恒沸物作为轻组分从第二精馏塔塔顶馏出，塔釜得到满足生产纯度要求的醋酸丁酯成品。

在上述方案的基础上，进一步改进或优选的技术方案还包括：

第一精馏塔的塔釜温度比第二精馏塔塔顶温度至少低20℃，可通过控制两精馏塔的操作压力实现。

所述第一精馏塔的操作压力为0.005～0.04MPa，第二精馏塔的操作压力为0.08～0.2MPa。作为更优选的方案，所述第一精馏塔的操作压力可设置为0.01～0.03MPa，第二精馏塔的操作压力设置为0.1～0.15MPa。第二精馏塔在常压或接近常压的条件下操作，降低了对精馏塔的设备要求，有利于降低塔釜加热介质的热能品级。

所述第一精馏塔的塔顶产物中，醋酸丁酯和正丁醇的质量比为1.5～3。所述第二精馏塔的塔顶产物中，醋酸丁酯和正丁醇的质量比为0.64～1。

所述第一精馏塔的塔板数为20～50，第二精馏塔的塔板数为15～50。作为更优选的方案，所述第一精馏塔的塔板数为20～40，第二精馏塔的塔板数设为18～35。