[发明专利]一种保护量子点的提纯方法

说明书

技术领域

本发明属于新材料技术领域，具体涉及量子点的一种提纯方法。

背景技术

量子点是由II-VI族或III-V族元素组成的一种重要的半导体纳米粒子，具有良好的光学性能和表面可修饰性，直接带隙半导体,是最有可能用于太阳能电池的量子点，也可广泛应用于荧光标记物质光发射器件、激光、生物检测与分析等领域。在申请号为201110069115.2，201410039204.6，以及201310435954.0的发明专利中，分别提到了量子点的合成及提纯方法，但是操作过程相对复杂，而且反应条件苛刻，提纯时间长，成本高，从而限制了量子点在实际中的大量生产应用。

由于量子点纳米晶体的合成原料成本昂贵且有毒，制备方法繁琐，量子点合成反应后是液体状态，且在液体中同时存在量子点、反应介质的溶剂、几种有机物、多余（未反应完全的）原材料等等。而且遇有酸性介质就淬灭、高温高湿条件下性能显著衰降、强紫外照下性能显著衰降、可加工性等，而这些实用化的技术指标恰恰是用户所关心的。因此，发展一种简单、温和且无需过多后处理的量子点的提纯方法显得尤为重要。

发明内容

本发明的目的是提供一种量子点的提纯方法，尤其是一种解决了量子点提纯过程后，量子产率下降的严重的问题。目前量子点经洗涤提纯后量子产率下降严重，主要原因是：1、量子点表面结构有些被破坏，产生部分表面缺陷；2、量子点有部分发生团聚，从而失去量子特性。

目前所采用的提纯方法是用甲醇或者乙醇，沉淀后用CH₂Cl₂，氯仿，甲苯等有机溶剂进行洗涤，在沉淀的方法，这种方法不仅量子点量子产率下降，而且会对操作人的身体健康产生影响。因此现有技术存在缺陷，需要进一步改进和完善。本发明所采用的技术方案是，采用高分子的树脂作为量子点的溶剂代替传统有机溶剂进行处理洗涤和提纯量子点，处理后将量子点的量子产率基本保持不变。利用量子点纳米晶表面的配体与高分子树脂憎水部分相互作用，主要原理是分子间力的协同作用和空间互补，如静电吸引、氢键、疏水性缔合等。从而在量子点表面吸附一层有机物薄层，有效地防止了量子点团聚，能有效钝化量子点表面,有效阻止氧气和水汽对量子点的破坏，使其在环境中具有很好的稳定性，避免因为条件控制不当而降低量子点的光学性能。更为重要的是，经溶解包覆后的量子点纳米粒子依然保持原有发光特性，同时又能很好地分散在聚合物介质中，有效地防止了量子点和聚合物之间的相分离，从而避免了荧光猝灭，提高了荧光稳定性。高分子的种类无特别限制，以量子点能均匀分散为宜，如双季戊四醇六丙烯酸酯，异冰片基丙烯酸酯，硬脂酸丙烯酸酯，硬脂酸甲基丙烯酸酯，月桂酸甲基丙烯酸酯，C8-C10甲基丙烯酸酯，月桂酸丙烯酸酯，，甲基丙烯酸异冰片酯，异丁酸异冰片酯，甲基丙烯酸四氢呋喃甲酯，甲基丙烯酸缩水甘油酯的任意一种或几种。

本发明具体是通过以下技术方案实现的：

一种保护量子点的提纯方法，包括以下步骤：

步骤（1）：将合成量子点后的母液用乙醇沉淀出来。

所述的量子点母液与乙醇用量的体积比应为1:1-30，优化为1:1-15，进一步优化为1:1-8之间。所述的沉淀静置时间应在3-20分钟，优化为5-10分钟之间。

静置结束后，进行离心，转速应在3000---6000转/分钟，优化为3500-5000转/分钟，优选3500转/分钟，离心2-10分钟，优选2-5分钟。离心后，倒去上清液，室温应在0-35℃，优化为0-20℃，进一步优化为0-10℃。

步骤（2）高分子树脂作为量子点的溶剂将量子点溶解后再用乙醇沉淀出来。

所述的树脂应为高分子树脂，树脂的粘度应该在1-1000cps，进一步优化为1-100cps，更进一步1-10cps。所述树脂与湿重量子点的混合质量体积比例为1g:1-50ml优选为1g:5-30ml，更优选为1g:10-20ml，树脂与乙醇用量的体积比应为1:0.5-10优选1:1-2.5之间。重复二次到三次，最后将量子点在0.01MPa真空条件下干燥30-60分钟，温度1-100℃，优选30-60℃，最后将量子点封存在惰性气体保护的玻璃瓶中或树脂中。处理后将量子点的量子产率基本保持不变。流程图如图1所示。

本发明的有益效果是最大程度的保护了量子点的量子产率，有效降低了有机溶剂的使用，减少了环境污染。

附图说明

图1是量子点提纯处理流程图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

实施例1